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一、A1
1、
【正確答案】 E
【答案解析】 保留時(shí)間是被分離樣品組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)該組分濃度極大值時(shí)的時(shí)間，類似于薄層色譜中的比移值，不能反映高效液相色譜的系統(tǒng)適用性。
2、
【正確答案】 C
【答案解析】 供試品溶液的吸光度在0.3-0.7為宜，因?yàn)槲舛茸x數(shù)在此范圍內(nèi)誤差比較小。
3、
【正確答案】 B
【答案解析】 平均片重或標(biāo)示片重在0.30g以下時(shí)，重量差異限度為±7.5%，所以平均片重為0.20g的藥品其重量差異范圍是0.185-0.215g。
4、
【正確答案】 A
【答案解析】 平均片重或標(biāo)示片重在0.30g或以上時(shí)，重量差異限度為±5%，所以平均片重為0.50g的藥品其重量差異范圍是0.475-0.525g。
5、
【正確答案】 E
【答案解析】 減壓干燥的溫度一般為60℃，溫度太高會(huì)改變藥品性質(zhì)。
6、
【正確答案】 C
【答案解析】 常壓恒溫干燥法的干燥溫度一般為105℃，所以要求藥物的熔點(diǎn)一般在110℃以上。
7、
【正確答案】 E
【答案解析】 電吹風(fēng)干燥不能用于干燥失重的檢查，因?yàn)槠洳灰子诙俊?/P>
8、
【正確答案】 C
【答案解析】 《中國(guó)藥典》(2010版)規(guī)定諾氟沙星的鑒別用薄層色譜法，取藥品及對(duì)照品適量分別在同一硅膠G薄層板上點(diǎn)樣，置紫外燈(365nm)下檢視。
9、
【正確答案】 E
【答案解析】 藥典中檢查項(xiàng)下包括有效性、均一性、純度要求與安全性四個(gè)方面。
10、
【正確答案】 B
【答案解析】 取樣應(yīng)具有科學(xué)性、真實(shí)性和代表性。取樣的基本原則應(yīng)該是均勻、合理。
11、
【正確答案】 E
【答案解析】 干燥失重是檢查規(guī)定的條件下藥物中揮發(fā)性物質(zhì)和水分的一種方法，屬于一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。pH測(cè)定法屬于一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是檢查藥物中酸堿雜質(zhì)的一種方法。重(裝)量差異是藥典中片劑、膠囊劑等制劑通則檢查項(xiàng)目�！吨袊�(guó)藥典》規(guī)定無(wú)菌制劑(如軟膏劑及眼用制劑等)必須進(jìn)行嚴(yán)格的無(wú)菌檢查后才能用于臨床，此項(xiàng)檢查屬于無(wú)菌制劑的制劑通則檢查。而紅外光譜法是常用于藥品鑒別的方法。
12、
【正確答案】 C
【答案解析】 由于維生素C注射液中加有適量的焦亞硫酸鈉為穩(wěn)定劑，焦亞硫酸鈉具有還原性，會(huì)與碘滴定液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，導(dǎo)致含量測(cè)定結(jié)果偏高，可在滴定前加入適量丙酮，使其生成加成產(chǎn)物，排除其干擾。
13、
【正確答案】 C
【答案解析】 操作步驟
1)接通電源，將溫度補(bǔ)償按鈕調(diào)至25℃，選擇量程，選擇pH。
2)校正儀器：按品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種pH約相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的pH處于二者之間。
常用兩點(diǎn)定位法：第一點(diǎn)，用PH=6.86緩沖溶液定位;第二點(diǎn)，若供試液pH<7，則用pH=4.0的緩沖溶液定位(調(diào)斜率)，若供試液pH>7，則用pH=9.18的緩沖溶液定位(調(diào)斜率)。
3)測(cè)定：將復(fù)合電極取出，用純化水沖洗干凈，吸水紙將電極上的水分吸干，插入供試品溶液中，讀取pH即可。
緩沖溶液的保存和使用時(shí)間不得超過(guò)3個(gè)月。
14、
【正確答案】 D
【答案解析】 鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)包括水解反應(yīng)和芳香第一胺反應(yīng)。
15、
【正確答案】 A
【答案解析】 無(wú)菌檢查結(jié)果判斷：①若供試品管顯澄清，或雖顯混濁但經(jīng)確證無(wú)菌生長(zhǎng)，判斷供試品符合規(guī)定;②若供試品管中任何一管顯混濁并確證有菌生長(zhǎng)，判斷供試品不符合規(guī)定，除非能充分證明試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效，即生長(zhǎng)的微生物非供試品所含;③試驗(yàn)若經(jīng)確認(rèn)無(wú)效，需依法重試。
16、
【正確答案】 C
【答案解析】 檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的內(nèi)容有供試品的名稱、批號(hào)、來(lái)源，檢驗(yàn)項(xiàng)目、依據(jù)、結(jié)果、結(jié)論，檢驗(yàn)者、復(fù)核者、負(fù)責(zé)人的簽字或蓋章，此外還應(yīng)有送檢和報(bào)告日期等，但不包括樣品送檢人的簽字或蓋章。
17、
【正確答案】 B
18、
【正確答案】 B
【答案解析】 苯巴比妥的鑒別反應(yīng)包括硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)和甲醛-硫酸反應(yīng)。
19、
【正確答案】 D
【答案解析】 芳香第一胺反應(yīng)又稱重氮化-偶合反應(yīng);濾紙片反應(yīng)是將藥物配成一定溶液，滴加到濾紙片上，再加入一種特效試劑，根據(jù)兩者(交集面)的反應(yīng)現(xiàn)象(顏色、熒光等)來(lái)判斷藥物的真?zhèn)巍?/P>
20、
【正確答案】 C
【答案解析】 常用的硅膠G-CMC-Na薄層板的制備為例：將1份硅膠G與3份0.5%羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)水溶液在研缽中按同一方向研磨混合，除去表面的氣泡后，倒入涂布器中進(jìn)行涂布;
21、
【正確答案】 A
【答案解析】 自制薄層板室溫下晾干，在110℃活化30分鐘，置于有干燥劑的干燥器中備用。
22、
【正確答案】 A
【答案解析】 薄層色譜法和紙色譜法是藥物鑒別中較為常用的一類方法，由于通常采用對(duì)照品法，所以使該類方法的專屬性大大提高。鑒別時(shí)根據(jù)樣品和對(duì)照品比移值的一致性進(jìn)行判斷。按各品種項(xiàng)下要求對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，使斑點(diǎn)的檢測(cè)靈敏度、比移值(Rf)和分離效能符合規(guī)定。
23、
【正確答案】 B
【答案解析】 干燥失重%=(供試品干燥至恒重后減失的重量÷供試品取樣量)×100%。
24、
【正確答案】 C
【答案解析】 干燥失重是檢查規(guī)定的條件下藥物中揮發(fā)性物質(zhì)和水分的一種方法。屬于一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。干燥方法有：常壓恒溫干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法和熱分析法等。常壓恒溫干燥法適用于受熱較穩(wěn)定的藥物，干燥溫度一般為105℃。減壓干燥法適用于熔點(diǎn)低、受熱不穩(wěn)定及難去除水分的藥物，壓力應(yīng)控制在2.67kPa(20mmHg)以下，溫度一般為60℃。
25、
【正確答案】 B
【答案解析】 測(cè)定溶液pH常用的電極，目前常使用復(fù)合pH電極：將指示電極和參比電極組裝在一起就構(gòu)成了復(fù)合電極。通常是由玻璃電極與銀-氯化銀電極或玻璃電極與甘汞電極組合而成。它是由兩個(gè)同心玻璃管構(gòu)成，內(nèi)管為常規(guī)的玻璃電極，外管為參比電極，電極外套將玻璃電極和參比電極包裹在一起，并把敏感的玻璃泡固定在外套的保護(hù)柵內(nèi)，參比電極的補(bǔ)充液由外套上端的小孔加入。
26、
【正確答案】 E
【答案解析】 干燥失重是檢查規(guī)定的條件下藥物中揮發(fā)性物質(zhì)和水分的一種方法，屬于一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。pH測(cè)定法屬于一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是檢查藥物中酸堿雜質(zhì)的一種方法。重(裝)量差異是藥典中片劑、膠囊劑等制劑通則檢查項(xiàng)目�！吨袊�(guó)藥典》規(guī)定無(wú)菌制劑(如軟膏劑及眼用制劑等)必須進(jìn)行嚴(yán)格的無(wú)菌檢查后才能用于臨床，此項(xiàng)檢查屬于無(wú)菌制劑的制劑通則檢查。薄層色譜法和紙色譜法是藥物鑒別中較為常用的一類方法。
27、
【正確答案】 D
【答案解析】 按品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種pH約相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的pH處于二者之間。
28、
【正確答案】 D
【答案解析】 重(裝)量差異系指按規(guī)定方法測(cè)定每片(粒)的重量與平均片重之間的差異程度。是藥典中片劑、膠囊劑等制劑通則檢查項(xiàng)目。
29、
【正確答案】 D
【答案解析】 藥物的原料藥含量測(cè)定通常采用滴定分析法。而藥物制劑的含量測(cè)定多采用光譜分析法和色譜分析法。但是藥典中某些藥物的制劑目前仍采用滴定分析法，如：維生素C片劑和注射液的含量測(cè)定均采用碘量法。利用維生素C具有很強(qiáng)的還原性，在稀醋酸的酸性條件下，以淀粉為指示劑，用0.05mol/L碘滴定液直接滴定，滴定至溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)。由于維生素C注射液中加有適量的焦亞硫酸鈉為穩(wěn)定劑，焦亞硫酸鈉具有還原性，會(huì)與碘滴定液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，導(dǎo)致含量測(cè)定結(jié)果偏高，可在滴定前加入適量丙酮，使其生成加成產(chǎn)物，排除其干擾。
30、
【正確答案】 D
【答案解析】 配有玻璃吸收池和石英吸收池各一套，可見(jiàn)光區(qū)使用1cm玻璃吸收池，紫外光區(qū)使用1cm石英吸收池。
31、
【正確答案】 C
【答案解析】 吸收系數(shù)法，按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。按吸收系數(shù)法計(jì)算含量
A為供試品溶液的吸光度;E1%1cm為百分吸光系數(shù);V為供試品溶液原始體積(ml);D為稀釋倍數(shù);W為供試品的取樣量(g)。
32、
【正確答案】 E
【答案解析】 色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常包括理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等4個(gè)指標(biāo)。吸收系數(shù)是利用紫外分光光度法測(cè)定藥物含量的參數(shù)。峰面積或峰高是高效液相色譜法中的測(cè)定值，是定量依據(jù)。
33、
【正確答案】 B
【答案解析】 GR-優(yōu)級(jí)純，AR-分析純，CP-化學(xué)純，BR或CR-生物試劑。
34、
【正確答案】 C
【答案解析】 基準(zhǔn)試劑、優(yōu)級(jí)純-深綠色，分析純-紅色，化學(xué)純-中藍(lán)色，生物試劑-黃色。
35、
【正確答案】 D
【答案解析】 標(biāo)定鹽酸用的基準(zhǔn)物質(zhì)是無(wú)水碳酸鈉，甲基紅-溴甲酚綠做指示劑。
36、
【正確答案】 A
【答案解析】 標(biāo)定氫氧化鈉時(shí)用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行滴定，用酚酞試液做指示劑。
37、
【正確答案】 D
【答案解析】 藥典規(guī)定稱量范圍為±10%，所以選擇D。
38、
【正確答案】 D
【答案解析】 貯藏：配制好的溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移至洗凈的試劑瓶中，不能長(zhǎng)期貯存在量筒、燒杯、容量瓶等容器中。若為易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液，如含氟的鹽類及苛性堿等應(yīng)保存在聚乙烯瓶中;易揮發(fā)、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O3、AgNO3等溶液應(yīng)置棕色瓶中密閉，于陰涼暗處保存。
39、
【正確答案】 B
【答案解析】 應(yīng)根據(jù)不同的工作要求和分析方法的靈敏度、選擇性，合理地選用相應(yīng)級(jí)別的試劑。藥品檢驗(yàn)中化學(xué)分析法通常使用分析純?cè)噭瑯?biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定需用基準(zhǔn)試劑，儀器分析法一般使用優(yōu)級(jí)純、分析純或?qū)Ｓ迷噭?/P>
40、
【正確答案】 D
【答案解析】 藥品檢驗(yàn)工作中常用的有一般試劑、基準(zhǔn)試劑和專用試劑。一般試劑是實(shí)驗(yàn)室中普遍使用的試劑，以其所含雜質(zhì)的多少可劃分為優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純和生物試劑等，基準(zhǔn)試劑是常用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。專用試劑是指具有專門(mén)用途的試劑，例如色譜分析用試劑(如高效液相色譜專用試劑)、核磁共振分析用試劑、光譜純?cè)噭┑取?/P>
41、
【正確答案】 A
【答案解析】 易水解的固體試劑(如FeCl3、Na2S等)須先用少量濃酸或濃堿使之溶解，然后加水稀釋至所需刻度。配制好的溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移至洗凈的試劑瓶中，不能長(zhǎng)期貯存在量筒、燒杯、容量瓶等容器中。若為易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液，如含氟的鹽類及苛性堿(如NaOH)等應(yīng)保存在聚乙烯瓶中，磨口試劑瓶均為玻璃瓶，易揮發(fā)、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O2、AgNO3等溶液應(yīng)置棕色瓶中密閉，于陰涼暗處保存，但NaOH溶液應(yīng)保存在聚乙烯瓶中，而不能保存于棕色瓶(一般為玻璃瓶)中。一般溶液的配制步驟為稱量和量取、溶解、定量轉(zhuǎn)移、貯藏。
42、
【正確答案】 D
【答案解析】 十萬(wàn)分之一分析天平分度值(感量)為0.01mg/分度。
43、
【正確答案】 A
【答案解析】 稱量方法包括直接稱量法、減重稱量法和固定質(zhì)量稱量法。
44、
【正確答案】 C
【答案解析】 滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度，除另有規(guī)定外，可在3個(gè)月內(nèi)應(yīng)用;過(guò)期應(yīng)重新標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時(shí)的室溫之差超過(guò)10℃，應(yīng)加溫度補(bǔ)正值，或重新標(biāo)定。
45、
【正確答案】 B
【答案解析】 只有試管可以用火直接加熱，其他選項(xiàng)的玻璃儀器均不可。
46、
【正確答案】 D
【答案解析】 使用自來(lái)水或純化水洗滌玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵守少量多次的原則，且每次都將水瀝干，以提高效率。
47、
【正確答案】 C
【答案解析】 硝酸-乙醇(1：1)洗滌液適用于洗滌有油脂或其他有機(jī)物污物的酸式滴定管。洗滌時(shí)先在滴定管中加入3ml乙醇，沿管壁加入4ml濃硝酸，用小表面皿或小滴帽蓋住滴定管。讓溶液在管中保留一段時(shí)間，即可除去污垢。
48、
【正確答案】 E
【答案解析】 洗滌容量瓶時(shí)，先用自來(lái)水洗2～3次，倒出水后，內(nèi)壁不掛水珠，即可用純化水蕩洗3次后，備用。若掛水珠，證明沒(méi)有洗凈，須用洗滌液或鉻酸洗液洗滌。
49、
【正確答案】 C
【答案解析】 分光光度法中所用的比色皿，是光學(xué)玻璃制成的，不能用毛刷刷洗。避免將光學(xué)窗面擦傷。
50、
【正確答案】 B
【答案解析】 移取溶液前，可用吸水紙將管尖端內(nèi)外的水除去，然后用待吸溶液潤(rùn)洗3次。
51、
【正確答案】 D
【答案解析】 對(duì)一般玻璃儀器，如錐形瓶、燒杯、試劑瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗滌劑直接刷洗，對(duì)于不便用刷子刷洗的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色皿、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與特殊形狀的儀器等，先用自來(lái)水沖洗，瀝干，用合適的鉻酸洗液浸泡后，再用自來(lái)水沖洗干凈，最后用純化水沖洗3次。
52、
【正確答案】 E
【答案解析】 滴定管如果無(wú)明顯油污，可以用自來(lái)水沖洗，或用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑刷洗(不能用去污粉)。
53、
【正確答案】 E
【答案解析】 容量瓶、移液管等要求容積標(biāo)準(zhǔn)的量器，應(yīng)盡量自然晾干或低溫風(fēng)吹干，避免加熱干燥。
54、
【正確答案】 E
【答案解析】 移液管洗凈后置于防塵的盒中。滴定管倒置夾在滴定管夾上。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng)，以免損傷而漏液。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。
55、
【正確答案】 A
【答案解析】 酸式滴定管用于裝酸性或具有氧化性的滴定液。酸式滴定管下端有一玻璃活塞，用以控制滴定過(guò)程中溶液的流出速度。堿式滴定管用于裝堿性或具有還原性的滴定液。堿式滴定管的下端用橡皮管連接一個(gè)帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內(nèi)裝有一個(gè)玻璃珠，用以堵住液流。有些需要避光的溶液，可采用茶色(棕色)滴定管。
56、
【正確答案】 C
【答案解析】 如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液急速流下驅(qū)去氣泡。如為堿式滴定管，則把橡皮管向上彎曲，玻璃尖嘴斜向上方，用兩指擠壓玻璃珠，使溶液從出口管?chē)姵觯瑲馀蓦S之逸出
57、
【正確答案】 C
【答案解析】 滴定完畢，滴定管內(nèi)的溶液應(yīng)棄去，不能倒回原試劑瓶中。
58、
【正確答案】 B
【答案解析】 容量瓶用完后，應(yīng)立即沖洗干凈，若長(zhǎng)期不用，磨口塞處應(yīng)墊上紙片，以防止塞子粘住。
二、B
1、
【正確答案】 E
【答案解析】 進(jìn)口檢品保存一年。
【正確答案】 C
【答案解析】 中藥材保存半年。
【正確答案】 B
【答案解析】 醫(yī)院制劑保存3個(gè)月。
2、
【正確答案】 D
【答案解析】 鹽酸滴定液用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定;氫氧化鈉滴定液用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定;硝酸銀滴定液用基準(zhǔn)氯化鈉標(biāo)定。
【正確答案】 E
【正確答案】 B
3、
【正確答案】 E
【正確答案】 B
【正確答案】 D
【答案解析】 化學(xué)試劑的英文標(biāo)志和標(biāo)簽顏色。
4、
【正確答案】 C
【正確答案】 E
【正確答案】 B
【答案解析】 酸式滴定管用于裝酸性或具有氧化性的滴定液。酸式滴定管下端有一玻璃活塞，用以控制滴定過(guò)程中溶液的流出速度。堿式滴定管用于裝堿性或具有還原性的滴定液。堿式滴定管的下端用橡皮管連接一個(gè)帶有尖嘴的小玻璃管。玻璃儀器的保管：①移液管洗凈后置于防塵的盒中;②滴定管倒置夾在滴定管夾上。對(duì)一般玻璃儀器，如錐形瓶、燒杯、試劑瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗滌劑直接刷洗。
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