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中藥鑒定的一般程序
程序三步:取樣、鑒定、結(jié)果
(一) 取樣的原則
藥材取樣法:
取樣的原則:代表性 均勻性 取樣量適中①取樣件數(shù):
藥材總件數(shù)≤100,取樣5件;藥材總件數(shù)≤1000,按5%取樣
藥材總件數(shù)>1000,超過(guò)部分按1%取樣;藥材總件數(shù)<5,逐件取樣貴重藥材,逐件取樣
、趯(duì)破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的藥材,用采樣器抽取樣品;在每一包件的不同部位取樣。
取樣數(shù)量:包件少的:抽取的總量應(yīng)不少于試驗(yàn)用量的3倍;包件多的:一般藥材為100~500g;粉末藥材為25g;貴重藥材為5~10g
(二)方法:一般將所取樣品混勻即可。個(gè)體小的,攤成正方形,依對(duì)角線劃為四等分,取對(duì)角兩份;如此操作至樣品量足夠?yàn)橹埂?倍量,1/3供實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)用,1/3供復(fù)核用,1/3則為保存留樣,保存期至少一年。
三、中藥鑒定的方法
中藥鑒定的對(duì)象復(fù)雜多樣,鑒定的方法也多種多樣。常用的方法有以下幾種:
來(lái)源和品種鑒定 基原鑒定
步驟:觀察植物形態(tài)——核對(duì)文獻(xiàn)——核對(duì)標(biāo)本
性狀鑒定
眼看、手摸、鼻聞、口嘗及水試、火試等
特點(diǎn):簡(jiǎn)單易行、迅速、可靠、生動(dòng)易記
1、形狀:葉、花類須先水浸泡,展平后觀察。不同的藥材,往往有其獨(dú)特的外形。如黨參具"獅子盤頭蘆";味連形如"雞爪",又有"過(guò)橋";天麻之"鸚哥嘴";防風(fēng)根頭如"蚯蚓頭";海馬"馬頭蛇尾瓦楞身";粉防己形似"豬大腸"等。
2、顏色:各種藥材的顏色是不相同的。
丹參色紅,紫草色紫,茜草色紅,黃連、黃芩、黃柏、大黃色黃。烏梅色黑等。
3、 表面特征:如:光山藥,光滑。甘草粗糙。人參橫紋。海桐皮具釘刺。香圓枳殼有"金錢環(huán)"。馬錢子——毛茸。白頭翁——白色茸毛。蕨類根莖——葉柄殘基,鱗片。
4、 質(zhì)地:是指藥材的軟硬,堅(jiān)韌,疏松,粉性,纖維性,粘性等特征。
經(jīng)驗(yàn)鑒別術(shù)語(yǔ):松泡——南沙參, 粉性——山藥 油潤(rùn)—— 當(dāng)歸
5、斷面特征——折斷時(shí)的現(xiàn)象。
牡丹皮——平坦,顯粉性;黃柏——纖維性,裂片狀分層;杜仲——有膠絲相連;肉桂——顆粒性;茅蒼術(shù)——起霜;甘草——粉塵散落;大黃——"星點(diǎn)";何首烏——云錦花紋;黃芪——"菊花心"、"金井玉欄";粉防己——車輪紋;茅蒼術(shù)——朱砂點(diǎn)
6、氣味
如:阿魏、肉桂、麝香、檀香、丁香以氣香為好。烏梅、山楂、木瓜以味酸為好。黃連、黃柏以味越苦越好。甘草、黨參以味甜為好。
7、 水試:產(chǎn)生特殊的現(xiàn)象,簡(jiǎn)易方便,省時(shí)省力,特殊效果如:紅花加水泡后,水液染成金黃色,藥材不變色。
8、 火試:產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、煙霧、閃光和響聲等現(xiàn)象,如麝香少許用火燒時(shí)有輕微的爆鳴聲,起油點(diǎn)似珠,濃香四溢,灰燼白色。
顯微鑒定
1、鑒定內(nèi)容:
①完整藥材的顯微鑒定:橫切片或縱切片
、谄扑樗幉牡娘@微鑒定:組織片(橫切片或縱切片)、解離組織片
、鄯勰┧幉牡娘@微鑒定:粉末片
、苤谐伤幍娘@微鑒定:同粉未鑒定的方法。
2、顯微化學(xué)鑒定:
① 細(xì)胞壁性質(zhì)的鑒別:木質(zhì)化細(xì)胞壁:間苯三酚,顯紅色或紫紅色;木栓化(角質(zhì)化)細(xì)胞壁:蘇丹Ⅲ號(hào),加熱后顯紅色;纖維素細(xì)胞壁:氯化鋅碘試液,顯藍(lán)色或紫色;硅質(zhì)化細(xì)胞壁:硫酸無(wú)變化
、 細(xì)胞內(nèi)含物的鑒定
淀粉粒:加碘試液,藍(lán)色或紫色。用甘油醋酸處理后,未糊化的淀粉粒有偏光,糊化的無(wú)偏光。
糊粉粒:加碘顯棕色,加硝酸汞,顯磚紅色。
脂肪油:加蘇丹Ⅲ號(hào),顯橘紅色、紅色或紫色。加90%乙醇脂肪油不溶解,揮發(fā)油溶解。
菊糖:加10%а-萘酚乙醇液,再加硫酸,現(xiàn)紫紅色并很快溶解。
粘液:加釕紅試液,顯紅色。
草酸鈣結(jié)晶:1、加稀醋酸不溶解,加鹽酸溶解。2、加硫酸,逐漸溶解,然后又析出針狀結(jié)晶。碳酸鈣結(jié)晶:加稀鹽酸溶解并有氣泡產(chǎn)生。
3、顯微測(cè)量 在顯微鏡下測(cè)量細(xì)胞及內(nèi)含物的大小,可用目鏡測(cè)微尺測(cè)量。常見的顯微常數(shù)主要有用于葉類鑒別的氣孔數(shù)、氣孔指數(shù)、柵表比、脈島數(shù)和脈端數(shù)等
理化鑒別
常用的理化鑒定方法主要有定性反應(yīng)、色譜法和波譜法。具體方法可參考《中國(guó)藥典》附錄
1、物理常數(shù)的測(cè)定
2、化學(xué)定性分析
3、微量升華 如:大黃粉末
4、熒光分析:一般在365nm檢測(cè)。如:黃連折斷面在紫外燈光下顯金黃色熒光。
5、顯微化學(xué)鑒別:
6、色譜法:TLC HPLC GC 蛋白電泳
7、分光光度法:200~400nm紫外區(qū);400~760nm可見光區(qū);2、5~25um的紅外光區(qū)
8、含量測(cè)定
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