2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學》沖刺精華講義(6)

　　三、提取與分離

　　香豆素分子過去認為較穩(wěn)定，因此利用它的內酯性質以酸堿處理，或利用它的揮發(fā)性以真空升華或水蒸氣蒸餾的方法來分離純化。

　　香豆素的提取分離方法大致可以歸納為以下幾種：

　　(一)水蒸氣蒸餾法

　　小分子的香豆素類因具有揮發(fā)性，可采用水蒸氣蒸餾法進行提取。

　　(二)堿溶酸沉法

　　由于香豆素類可溶于熱堿液中，加酸又析出，故可用0.5%氫氧化鈉水溶液(或醇溶液)加熱提取，提取液冷卻后再用乙醚除去雜質，然后加酸調節(jié)pH至中性，適當濃縮，再酸化，則香豆素類或其苷即可析出。但必須注意，不可長時間加熱，另外加熱溫度不能過高，堿濃度不宜過大，以免破壞內酯環(huán)。

　　(三)系統(tǒng)溶劑法

　　從中藥中提取香豆素類化合物時，可采用系統(tǒng)溶劑提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇順次萃取。

　　(四)色譜方法

　　結構相似的香豆素混合物最后必須經色譜方法才能有效分離，柱色譜吸附劑可用中性和酸性氧化鋁以及硅膠，堿性氧化鋁慎用。常用己烷和乙醚，已烷和乙酸乙酯等混合溶劑洗脫。

　　四、香豆素的波譜規(guī)律

　　(一)UV和IR光譜

　　香豆素類成分屬于苯駢α-吡喃酮，因此在紅外光譜中應有α-吡喃酮1745～1715cm-1處的羰基特征吸收峰。另外還可見芳環(huán)雙鍵的1645～1625cm-1吸收峰，如果有羥基取代還有3600～3200cm-1的羥基特征吸收峰。

　　(二)NMR譜

　　簡單香豆素的1H—NMR譜上可見如下特征信號：

　　1.H-3和H-4約在δ6.1～7.8產生兩組二重峰(J值約為9Hz)，其中H-3的化學位移值為6.1～6.4，H-4的化學位移值為7.5～8.3。

　　2.多數(shù)香豆素C-7位有氧取代，苯環(huán)上的其余3個芳質子，H-5呈d峰，δ7.38，J值為9Hz;H-6和H-8在較高場處，δ6.87，2H，m峰。這組信號夾在H-3和H-4信號之間。5,7-二氧代香豆素可見一對d峰，J值約為2Hz。H-6和H-8的信號，單從化學位移是很難區(qū)別的，但仔細觀察H-4和H-8間的遠程偶合，J值為0.6～1Hz，可與H-6的尖峰區(qū)別。

　　3.芳香環(huán)上的甲氧基信號一般出現(xiàn)在δ3.8～4.0。

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