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2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》沖刺精華講義(2)

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第三節(jié) 中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)研究方法

  一、化合物的純度測(cè)定

  如檢查有無均勻一致的晶形,有無明確、敏銳的熔點(diǎn)。如在TLC或PC上選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑。一般,只有當(dāng)樣品在三種展開系統(tǒng)中呈現(xiàn)單一斑點(diǎn)時(shí)方可確認(rèn)其為單一化合物。GC和HPLC也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法。

  二、結(jié)構(gòu)研究的主要程序

  初步推斷化合物類型——測(cè)定分子式,計(jì)算不飽和度——確定分子中含有的官能團(tuán),或結(jié)構(gòu)片斷,或基本骨架——推斷并確定分子的平面結(jié)構(gòu)——推斷并確定分子的立體結(jié)構(gòu)(構(gòu)型、構(gòu)象)。

  三、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法

  (一)確定分子式并計(jì)算不飽和度

  分子式的測(cè)定可用元素定量分析配合分子量測(cè)定、同位素峰度比法和高分辯質(zhì)譜(HI-MS)法。

  (二)質(zhì)譜(MS)

  可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結(jié)構(gòu)信息。

  (三)紅外光譜(IR)

  特征官能團(tuán)。

  (四)紫外-可見吸收光譜(UV-VIS)

  共軛體系。

  (五)核磁共振譜(NMR)

  1.氫核磁共振(1HNMR)

  化學(xué)位移、峰面積、信號(hào)的裂分及偶合常數(shù)(J)。

  2.碳核磁共振(13CNMR)

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