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2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》沖刺精華講義(1)

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  (三)根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離

  1.物理吸附基本規(guī)律 — 相似者易于及附

  硅膠、氧化鋁是極性吸附劑,遵循“相似者易于吸附”的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律;钚蕴繛槭欠菢O性吸附劑,與硅膠、氧化鋁相反。

  為避免發(fā)生化學(xué)吸附,酸性物質(zhì)宜用硅膠,堿性物質(zhì)則宜用氧化鋁進(jìn)行分離。

  2.極性及其強(qiáng)弱判斷

  化合物的極性由分子中所官能團(tuán)決定

  3.吸附色譜法應(yīng)用

  4.聚酰胺

  聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附,酰胺羰基與酚類(lèi)、黃酮類(lèi)化合物的酚羥基,或酰胺鍵上的游離氨基與醌類(lèi)、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。吸附強(qiáng)弱則取決于各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。

  聚酰胺特別適合分離酚類(lèi)、醌類(lèi)、黃酮類(lèi)化合物。

  (1)形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多,吸附能力越強(qiáng)。

  (2)成鍵位置對(duì)吸附力也有影響。易形成分于內(nèi)氫鍵者,其在聚酰胺上的吸附相對(duì)減弱。

  (3)分子中芳香化程度高者,則吸附性增強(qiáng);反之則減弱。

  一般情況下,各種溶劑在聚酸胺術(shù)上的洗脫能力由弱至強(qiáng),可大致排列成下列順序:

  水→甲醇→氫氧化鈉水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液

  5.大孔吸附樹(shù)脂

  (1)吸附原理

  大孔吸附樹(shù)脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的分子材料。吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果,分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定的。

  (2)影響吸附的因素

  大孔吸附樹(shù)脂本身的性質(zhì)、溶劑的性質(zhì)和化合物的性質(zhì)是影響吸附的3個(gè)重要因素。

  (3)大孔吸附樹(shù)脂的應(yīng)用

  (4)洗脫液的選擇

  洗脫液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。

  (四)根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離

  物質(zhì)分子大小不同的化合物可用透析法、凝膠過(guò)濾法、超濾法、超速離心法等分離。

  1.凝膠過(guò)濾法

  凝膠過(guò)濾法也叫凝膠滲透色譜、分子篩過(guò)濾、排阻色譜,系利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。

  常用的有葡聚糖凝膠(Sepadex-G)以及羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex-LH-20)。Sephadex G只適于在水中應(yīng)用。Sephadex LH-20既可在水中應(yīng)用,又可在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中應(yīng)用。

  2.膜過(guò)濾法

  膜過(guò)濾法主要包括滲透、反滲透、超濾、電滲析、透析、液膜技術(shù)等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物質(zhì)的分離,如蛋白質(zhì)、酶、多糖分離過(guò)程中的脫鹽。按照孔徑大小,可將透析膜分為:微濾膜、超濾膜、反滲透膜、納米膜。

  (五)根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離

  1.離子交換法分離物質(zhì)的原理

  離子交換法系以離子交換樹(shù)脂作為固定相,以水或含水溶劑作為流動(dòng)相進(jìn)行分離的一種方法,其原理是離子交換。離子交換樹(shù)脂的種類(lèi)包括陽(yáng)離子(強(qiáng)酸型和弱酸型)交換樹(shù)脂和陰離子(強(qiáng)堿型和弱堿型)交換樹(shù)脂。

  2.離子交換樹(shù)脂的種類(lèi)

  陽(yáng)離子(強(qiáng)酸型和弱酸型)交換樹(shù)脂和陰離子(強(qiáng)堿型和弱堿型)交換樹(shù)脂。

  3.離子交換法應(yīng)用:

  (1)用于不同電荷離子的分離,如中藥水提物中酸性、堿性及兩性化合物的分離。

  (2)用于相同電荷離子的分離。

  (六)根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)進(jìn)行分離

  分餾法是利用中藥中各成分沸點(diǎn)的判別進(jìn)行提取分離的方法,主要適用于液體混合物的分離,如揮發(fā)油和一些液體生物堿的提取分離。

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