2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》考試預(yù)習(xí)資料(3)

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　　結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法

　　(一)確定分子式并計算不飽和度

　　分子式的測定目前主要有以下幾種方法，可因地制宜加以選用。

　　(1)元素定量分析配合分子量測定。

　　(2)同位素豐度比法。

　　(3)高分辨質(zhì)譜(HR—MS)法。

　　(三)紅外光譜

　　(四)紫外一可見吸收光譜

　　(五)核磁共振譜

　　顯然，改變某個13C核周圍的化學(xué)環(huán)境或電子密度，如引入某個取代基，則該13C信號即可能發(fā)生位移(取代基位移，substitution shift)。位移的方向(高場或低場)及幅度已經(jīng)累積了一定經(jīng)驗規(guī)律。常見的有苯的取代基位移、羥基的苷化位移(glycosylation shift)和�；灰�(acylation shift)等，在結(jié)構(gòu)研究中均具有重要的作用，詳見有關(guān)章節(jié)。

　　此外，二維核磁共振技術(shù)的飛速發(fā)展為中藥化學(xué)成分的研究提供了更加簡捷可靠的方法和手段。

　　化合物的純度測定

　　在結(jié)構(gòu)研究前首先確定化合物的純度。純度不合格，會給結(jié)構(gòu)測定工作帶來難度，甚至?xí)䦟?dǎo)致結(jié)構(gòu)測定工作的失敗。純度檢查的方法很多，如檢查有無均勻一致的晶形，有無明確、敏銳的熔點等。但是最常應(yīng)用的還是各種色譜方法，如在TLC或Pc上選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑，分別將樣品推至薄層板(或濾紙)的不同位置，并在可見光、uV光下觀察，或者噴以一定的顯色劑(其中必有一種為通用顯色劑)進(jìn)行觀察。一般，只有當(dāng)樣品在三種展開系統(tǒng)中均呈現(xiàn)單一斑點時方可確認(rèn)其為單一化合物。個別情況下，甚至須采用正相和反相兩種色譜方法加以確認(rèn)。另外，氣相色譜(GC)也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法，但只適用于在高真空和一定加熱條件下能夠氣化而不被分解的物質(zhì)。

　　HPLC則不然，不受GC那樣的條件限制。與GC一樣，HPLC也有用量少、時間快、靈敏度高及準(zhǔn)確的特點，但兩者均須配置價格昂貴的儀器設(shè)備。

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