2015年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》考點(diǎn)精析：第十一套

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山茱萸的含量測定法

　　照高效液相色譜法(附錄ⅵd)測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(15：85)為流動相;檢測波長為240nm，理論板數(shù)按馬錢苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.

　　對照品溶液的制備精密稱取馬錢苷對照品適量，加80%甲醇制成每1ml含40μl的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，含馬錢苷不得少于0.60%。

二萜的物理性質(zhì)

　　1.性狀：單萜和倍半萜——多油狀液體，少數(shù)固體結(jié)晶;具有揮發(fā)性及特意香味——。

　　隨水蒸氣蒸餾——沸點(diǎn)隨C5單位數(shù)，雙鍵數(shù)，含氧官能團(tuán)數(shù)的增加而升高;倍半萜和二萜——多固體結(jié)晶。

　　萜苷——固體結(jié)晶或無定型粉末，不具揮發(fā)性。

　　2.旋光性：手性碳。

　　旋光性——光學(xué)活性。

　　3.溶解性：一般難溶于水;溶于甲醇，乙醇;易溶于親脂性有機(jī)溶劑：乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯。

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