2014年執(zhí)業(yè)藥師《中藥藥劑學》復習精選:第四章(2)

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第二節(jié)　分離與精制

　　一、常用分離方法

　　(一)沉降分離法

　　適用于：固體物雜質含量高的水提液或水提醇沉(醇提水沉)液的粗分離。

　　對料液中固體雜質含量少、粒子細而輕、料液易腐敗變質者不宜使用。

　　(二)離心分離法

　　適用于：含不溶性微粒的粒徑很小或黏度很大的濾漿的分離;

　　兩種密度不同且不相混溶的液體的分離。

　　(三)濾過分離法

　　1.濾過方式

　　①表面濾過

　�、谏顚訛V過

　　2.影響濾過速度的因素

　�、贋V渣層兩側的壓力差：越大，則濾速越快;

　�、跒V材或濾層毛細管半徑：越大，濾速越快;

　�、勖毠荛L度：沉積的濾渣層愈厚，則濾速愈慢;

　�、芰弦吼ざ龋河�，濾速愈慢。

　　3.濾過方法

　　(1)普通濾過：

　　①常壓濾過法：

　　常用玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金屬夾層保溫漏斗，以濾紙或脫脂棉作濾過介質。

　　適用于：少量藥液的濾過。

　　②減壓濾過法：

　　常用布氏漏斗、砂濾棒等。

　　垂熔玻璃濾器常用于注射劑、口服液、滴眼液的精濾。

　�、奂訅簽V過法：常用板框壓濾機。

　　適用于：黏度較低、含渣較少的液體作密閉濾過，醇沉液、合劑配液多用板框壓濾機濾過。

　　(2)微孔濾膜濾過：

　　微孔濾膜所截留的粒徑范圍為0.02～10μm，可濾除細菌和細小的懸浮顆粒。

　　生產上主要用于注射液的精濾，熱敏性藥物的除菌，制備高純水。也可用于液體中微粒量檢查和空氣的除菌凈化。

　　(3)超濾：

　　截留的粒徑范圍為1～20nm，是在納米數量級選擇性濾過的分子分離技術。

　　適用：各種藥物、注射液的精濾;

　　多糖類、酶類等藥物的濃縮;

　　蛋白質、酶類等對熱敏感藥物的分離、純化、除菌;

　　中藥提取液的分離純化、富集有效成分;

　　中藥口服液、注射劑、滴眼劑、輸液劑等制劑的濾過除菌、除熱原、提高澄明度等。超濾料液應先經高速離心、微孔濾膜濾過等預處理。

　　二、常用精制方法

　　1. 水提醇沉法(水醇法)

　　基本原理：利用多數中藥有效成分既可以溶解在水中，也可以溶解在適當濃度乙醇中的特性，在中藥水提濃縮液中加乙醇使其達到適當的濃度，高分子雜質沉淀析出，經固液分離達到精制目的的方法。

　　操作要點：①藥液濃縮;②藥液冷卻;③加醇方式;④密閉冷藏;⑤洗滌沉淀。

　　2.醇提水沉法(醇水法)

　　基本原理：與水提醇沉法相同。

　　應用：含黏液質、蛋白質、糖類等水溶性雜質較多藥材的提取。

　　3.鹽析法

　　基本原理：由于無機鹽的加入導致蛋白質類成分的水化層脫水，溶解度降低而沉淀。

　　應用：主要用于蛋白質類成分的精制，也常用于芳香水中揮發(fā)油的分離。

　　操作要點：①鹽的濃度;②離子強度;③pH值;④溫度;⑤揮發(fā)油的提取與分離;⑥脫鹽。

　　4.透析法

　　基本原理：利用小分子可以透過半透膜，而大分子不能透過的特性，對分子量不同的物質進行分離的精制方法。

　　應用：可用于去除中藥提取液中的鞣質、蛋白質、樹脂等高分子雜質和植物多糖的純化。

　　操作要點：①預處理;②加溫;③保持濃度差。

　　5.吸附澄清法

　　基本原理：在中藥水提濃縮液中加入澄清劑，促使微粒絮凝沉降后經分離去除的精制方法。

　　操作要點為：①藥液濃度;②澄清劑加入量;③成分的性質;④溫度。

　　6.大孔樹脂吸附法

　　基本原理：利用大孔樹脂具有良好的網狀結構和極高的比表面積，可從中藥提取液中選擇性地吸附藥效成分而達到分離與純化的精制方法。

　　操作要點：①洗脫溶劑;②大孔吸附樹脂的極性。

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