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第四章 浸提、分離、精制、濃縮與干燥
第一節(jié) 浸提
一、浸出過(guò)程與影響因素
1.中藥的浸出過(guò)程
(1)浸潤(rùn)與滲透;
(2)解吸與溶解;
(3)擴(kuò)散。
2.影響浸提的主要因素
(1)藥材粒度;
(2)藥材成分;
(3)浸提溫度;
(4)浸提時(shí)間;
(5)濃度梯度;
(6)溶劑用量;
(7)溶劑pH;
(8)浸提壓力;
(9)新技術(shù)應(yīng)用：超臨界流體提取、超聲波提取、微波加熱提取等。
二、常用的浸提溶劑與浸提輔助劑
1.常用的浸提溶劑
(1)水：
優(yōu)點(diǎn)：極性溶劑，安全價(jià)廉，溶解范圍較廣。生物堿鹽類、苷類、多糖、氨基酸、微量元素、酶等有效成分，以及鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、樹(shù)膠、果膠、黏液質(zhì)、色素、淀粉等，均可被水浸出。
缺點(diǎn)：浸出選擇性差，可浸出大量雜質(zhì)，浸提液濾過(guò)、純化困準(zhǔn)，易霉變，也能引起某些有效成分的水解。
(2)乙醇：
優(yōu)點(diǎn)：極性有機(jī)溶劑，能與水以任意比例混溶。
既可溶解極性成分，也能溶解親脂性成分。
適當(dāng)濃度的乙醇可減少水溶性雜質(zhì)的浸出。
90%乙醇適于浸提揮發(fā)油、樹(shù)脂、葉綠素等;
70%～90%乙醇適于浸提香豆素、內(nèi)酯、某些苷元等;
50%～70%乙醇適于浸提生物堿、苷類等;
50%以下的乙醇也可浸提一些極性較大的黃酮類、生物堿及其鹽等;
40%以上，能延緩酯類、苷類等成分的水解，增加制劑的穩(wěn)定性;
20%以上，具有防腐作用。
(3)其他溶劑：
�、俦膳c水以任意比例混溶，常用于新鮮動(dòng)物藥材的脫脂或脫水;
②三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚等非極性溶劑，可用于揮發(fā)油、親脂性物質(zhì)的浸提、分離，或用于浸提液脫脂。也可在純化精制時(shí)應(yīng)用。
2.浸提輔助劑
(1)酸：
水或醇中加酸可促進(jìn)生物堿的浸出，酸也可使某些以鈣鹽形式存在于植物中的有機(jī)酸游離，便于有機(jī)溶劑浸提。
常用硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸等。
(2)堿：
加堿可增加偏酸性有效成分的溶解度和穩(wěn)定性。
常用氫氧化銨(氨水)、碳酸氫鈉、碳酸鈉等，氫氧化鈉堿性過(guò)強(qiáng)，易破壞成分，一般不使用。
三、常用浸提方法
1.煎煮法
優(yōu)點(diǎn)：浸提范圍廣，可殺死微生物和酶。
缺點(diǎn)：浸出雜質(zhì)較多，為后續(xù)工藝帶來(lái)不便。
水煎出液易霉敗，應(yīng)及時(shí)處理。
適用于：能溶于水，且對(duì)濕、熱較穩(wěn)定的有效成分的浸提。
2.浸漬法
溶劑：不同濃度的乙醇或白酒。
適用于：黏性藥材、無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材、新鮮及易于膨脹的藥材、價(jià)格低廉的芳香性藥材的浸提。
不適用于：貴重藥材、毒性藥材及制備高濃度的制劑。
(1)冷浸漬法：可直接制得藥酒和酊劑。將浸漬液濃縮、處理，可用于制備其他制劑。
(2)熱浸漬法。
(3)重浸漬法：即多次浸漬法，可減少因藥渣吸附浸出液所致藥效成分的損失。
3.滲漉法
溶劑：不同濃度的乙醇或白酒。
優(yōu)點(diǎn)：屬于動(dòng)態(tài)浸提，有效成分浸出完全。
適用于：貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材的提取。
不適用于：新鮮藥材、易膨脹的藥材、無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材。
(1)單滲漉法：操作過(guò)程是：①粉碎;②潤(rùn)濕;③填裝;④加液、排氣;⑤浸漬;⑥滲漉。
(2)重滲漉法：可以提高滲漉液濃度，避免了因加熱濃縮有效成分的分解或揮發(fā)損失，成品質(zhì)量好，且溶劑用量少，提取效率高。
4.回流法
優(yōu)點(diǎn)：提取較滲漉法省時(shí)。
缺點(diǎn)：回流熱浸法因提取液受熱時(shí)間較長(zhǎng)，只適用于熱穩(wěn)定的藥材成分的浸出。
所用藥材通常制為粗粉、最粗粉或薄片。
(1)回流熱浸法。
(2)回流冷浸法：溶劑用量少，且可循環(huán)更新。
5.水蒸汽蒸餾法
適用于：含揮發(fā)性成分的藥材。
(1)水中蒸餾(共水蒸餾)：蒸餾分取揮發(fā)性成分時(shí)，還可以得到藥材的煎煮液，習(xí)稱“雙提法”。
(2)水上蒸餾：適于少量而不收集水煎液的藥材中揮發(fā)性成分的蒸餾提取。
(3)通水蒸氣蒸餾：高壓蒸汽直接通入藥材的蒸餾提取方法。
6.超臨界流體提取法
超臨界流體系指處于臨界溫度(Tc)與臨界壓力(Pc)以上的流體。
優(yōu)點(diǎn)：超臨界流體既具有類似氣體低黏度、高擴(kuò)散系數(shù)，又具有接近于液體的高密度和良好的溶解能力。
①提取速度快，效率高;
②提取溫度低，無(wú)氧，藥材成分不易分解;
�、劭蛇x擇性地提取藥材中的成分;
�、芄に嚭�(jiǎn)單，溶劑可以循環(huán)利用。
適用于：親脂性、相對(duì)分子質(zhì)量較低的物質(zhì)或熱敏性、易氧化的有效成分的提取。
若用于提取極性或相對(duì)分子質(zhì)量較大的物質(zhì)，則需加夾帶劑或升高壓力。
最常用的超臨界流體：CO2。
練習(xí)題
配伍選擇題
A.浸漬法
B.滲漉法
C.水蒸氣蒸餾法
D.超臨界流體提取法
E.煎煮法
貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑的藥材的提取宜采用
『正確答案』B
有效成分能溶于水，且對(duì)濕、熱較穩(wěn)定的藥材的提取宜采用
『正確答案』E
最佳選擇題
制備金銀花糖漿，處方中金銀花的提取方法為
A.煎煮法與浸漬法
B.回流法與煎煮法
C.滲漉法與溫浸法
D.水蒸氣蒸餾法與煎煮法√
E.超臨界流體提取法與水蒸氣蒸餾法
『正確答案』D
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