☆ ☆☆考點15:物理常數(shù)的測定
包括相對密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點、凝固點、熔點等的測定。藥材中如摻有其他物質時,物理常數(shù)就會隨之改變,如《中國藥典》規(guī)定 蜂蜜的相對密度在1.349以上,蜂蜜中摻水就會影響?zhàn)こ矶龋瓜鄬γ芏冉档。《中國藥典?005年版一部對有些藥材的物理常數(shù)做了規(guī)定,薄荷油相對密 度為0.888~0.908;冰片(合成龍腦)的熔點為205~210℃;肉桂油的折光率為1.602~1.614等。
☆ ☆☆考點16:理化鑒定法-一般理化鑒別
1.化學定性分析:利用藥材中的化學成分能與某些試劑產生特殊的氣味、顏色、沉淀或結晶等反應來鑒別中藥的真?zhèn)巍?/P>
2.微量升華:是利用中藥中所含的某些化學成分,在一定溫度下能升華的性質,獲得升華物,在顯微鏡下觀察其結晶形狀、色澤,或取升華物加試液觀察反應。
3.熒光分析:是利用中藥中所含的某些化學成分,在紫外光或常光下能產生一定顏色的熒光的性質進行鑒別。樣品應置紫外光燈下約10cm處觀察,除另有規(guī)定外,紫外光燈的波長為365nm,如用短波(254~265nm)時,應加以說明,因兩者熒光現(xiàn)象不同。
4.顯微化學分析:是將藥材的切片、粉末或浸出物等置于載玻片上,加某些化學試劑后產生沉淀或結晶,在顯微鏡下觀察其形狀和顏色進行鑒別。如北柴 胡橫切片加1滴無水乙醇-濃硫酸(1:1)液,在顯微鏡下觀察可見木栓層,栓內層和皮層顯黃綠色至藍綠色,示其有效成分柴胡皂苷存在于以上部位。
5.泡沫指數(shù)和溶血指數(shù)的測定:利用皂苷的水溶液振搖后能產生持久性的泡沫和溶解紅血球的性質,可測定含皂苷類成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質量指標。
☆ ☆☆☆☆考點17:理化鑒定法-常規(guī)檢查
1.水分測定法:有烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。
2.灰分測定法:有總灰分測定法和酸不溶性灰分測定法。
3.膨脹度的測定:膨脹度是藥品膨脹性質的指標,系指按干燥品計算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時間與溫度條件下膨脹后所占有的 體積(ml)。藥材中含有的黏液質、果膠、樹膠等成分,有吸水膨脹的性質,其吸水膨脹的程度和其所含的黏液等成正比關系,可通過測定膨脹度進行鑒別。南葶 藶子和北葶藶子外形不易區(qū)分,北葶藶子膨脹度不低于12,南葶藶子膨脹度不低于3,兩者的膨脹度差別較大,通過測定比較可以區(qū)別二者。
4.酸敗度:酸敗度是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過程中發(fā)生復雜的化學變化,產生非酯化脂肪酸(游離脂肪酸)、過氧化物和低分子醛類、酮 類等分解產物,因而出現(xiàn)異臭味,影響藥材的感觀性質和內在質量。通過酸值、羰基值或過氧化值的測定,以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。
5.色度檢查:了解和控制其走油變質的程度。
6.有害物質的檢查:中藥中的有害物質包括殘留農藥、真菌和真菌毒素及重金屬、砷鹽等。有害物質的檢測內容包括:
(1)有機氯農藥殘留量的檢測:有機氯類農藥中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、數(shù)量最大的農藥。中藥中有機氯類農藥殘留量的分析,一般用氣相色譜法測定。
(2)有機磷農藥殘留量的檢測:有機磷農藥常見的有敵敵畏、敵百蟲(美曲膦酯)等。利用某些有機磷農藥,如美曲膦酯(敵百蟲)等對膽堿酯酶具抑制 作用,且酶的基質(β-醋酸萘酯)水解產物能與特定顯示劑(固藍β-鹽)結合呈紫色反應原理,在已有農藥的薄層板上,其農藥斑點部位因酶的活性被抑制,基 質不被水解,不引起呈色反應,在紫色薄層板上襯出無色斑點,根據(jù)斑點大小,經掃描檢測出農藥的殘留量,此法稱薄層-酶抑制法。
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