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2015年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學》精選復習資料(23)

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生物堿的色譜檢識

  生物堿的色譜檢識方法在中藥研究和實際工作中應用很廣泛,常用的有薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法等。

  (一)薄層色譜

  1.吸附薄層色譜法

  2.分配薄層色譜法當用硅膠或氧化鋁吸附薄層色譜法檢識生物堿效果不理想時,可考慮用分配薄層色譜法。特別是用于分離有些結(jié)構(gòu)十分相近的生物堿,可獲得滿意的效果。

  3.薄層色譜的顯色觀察薄層展開后,有色生物堿可直接觀察斑點;具有熒光的生物堿在紫外光下顯示熒光斑點;絕大多數(shù)生物堿的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色,顯示橘紅色斑點。應注意有些生物堿與改良碘化鉍鉀試劑不顯色,可選擇某些特殊顯色劑。

紫外、及可見光譜在黃酮類化合物鑒別中的應用

  紫外及可見分光光度法是鑒定黃酮類化合物結(jié)構(gòu)的一種重要手段,一般程序如下:

  (1)測定樣品在甲醇溶液中的uV光譜。

  (2)測定樣品在甲醇溶液中加入各種診斷試劑后得到的uV及可見光譜。常用的診斷試劑有甲醇鈉(NaOMe)、乙酸鈉(NaOAc)、乙酸鈉一硼酸(NaOAc—H3BO3)、三氯化鋁(AICl3)及三氯化鋁一鹽酸(A1C13一HCl)等。

  (3)如樣品為苷類,則可先進行水解,或甲基化后再水解,并測定苷元或其衍生物的UV光譜。各種診斷試劑的詳細配制方法及測定程序可參看有關(guān)文獻。

  將上述各種光譜圖進行對比分析,即可獲知有關(guān)結(jié)構(gòu)的重要信息。

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