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1.結(jié)晶及重結(jié)晶法
利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)來分離物質(zhì)。選擇結(jié)晶溶劑的原則是:對要結(jié)晶的成分熱時溶解度小,冷時溶解度大,對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結(jié)晶溶劑不與待結(jié)[醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理]晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);沸點較低、易揮發(fā);無毒或毒性很小。
判斷結(jié)晶純度的方法。
(1)晶型均一,色澤均勻。
(2)有一定的熔點和較小的熔距,熔距應(yīng)在2度以內(nèi)。
(3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識,同單一圓整斑點。
(4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。
2.沉淀法
(1)在溶液中回入另一種溶劑以改變混合的極性,使一部分物質(zhì)沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白質(zhì));醇提水沉法(除去樹脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)
(2)pH法:對酸性、堿性或兩性有機化合物來說,?赏ㄟ^加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型),從而改變?nèi)芙舛榷鴮崿F(xiàn)分離。
酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);等電點法(使蛋白質(zhì)沉淀)
(3)鹽類沉淀法:通過加入某種沉淀試劑,使生成水不溶性的類沉淀。
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