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四、理化鑒別
常用的理化鑒定方法主要有定性反應(yīng)、色譜法和波譜法。具體方法可參考《中國藥典》附錄
(一) 物理常數(shù)的測定
(二) 一般理化鑒別
1、化學定性分析
顏色或沉淀反應(yīng)
生物堿與碘化鉍鉀生成橙色沉淀;蒽醌類與堿液反應(yīng)生成橙、紅、藍色;黃酮類與鹽酸鎂粉的反應(yīng),香豆精和內(nèi)酯類的異羥肟酸鐵反應(yīng),強心甙的K一K反應(yīng),酚類的三氯化鐵反應(yīng),鞣質(zhì)的明膠沉淀反應(yīng),氨基酸的茚三酮反應(yīng),糖類的苯酚一硫酸反應(yīng)等。
2、微量升華 如:大黃粉末
3、熒光分析:一般在365nm檢測。如:黃連折斷面在紫外燈光下顯金黃色熒光。
4、顯微化學鑒別:切片或粉末置于載玻片上,加化學試劑產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶,顯微鏡下觀察。
5、泡沫指數(shù)和溶血指數(shù)的測定 皂苷
(三)檢查
1、水分
2、灰分
3、膨脹度的測定
4、酸敗度
5、色度檢查
6、有害物質(zhì)
(1)內(nèi)源性 如: 腎毒性成分馬兜鈴酸及其藥材;肝毒性成分吡咯里西啶生物堿成分及其藥材。
(2)外源性 重金屬、有害元素、殘留農(nóng)藥、黃曲霉素和二氧化硫等。
(四) 色譜法:TLC HPLC GC 蛋白電泳
(五) 分光光度法:200~400nm紫外區(qū);400~760nm可見光區(qū);2.5~25um的紅外光區(qū)
(六) 色譜、光譜和質(zhì)譜連用分析
(七)浸出物測定:冷浸法和熱浸法 ,常用溶劑:水、甲醇、乙醇、乙醚
(八)含量測定:有容量法、重量法,紫外、高效、薄層、氣相等。
揮發(fā)油:甲法適于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油;乙法測定密度在1.0以上的揮發(fā)油含量測定方法
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