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重量分析法
一、概述:準(zhǔn)確度好,精密度高,手續(xù)較繁瑣,時(shí)間較長,對低含量組分測定誤差大。分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法。
二、沉淀法
利用沉淀反應(yīng)將被測組分轉(zhuǎn)化為難溶物,以沉淀形式從溶液中分離出來并轉(zhuǎn)化為稱量形式,最后稱定重量進(jìn)行測定。
1.對沉淀形式的要求
溶解度小,純凈,易于過濾和洗滌,易于轉(zhuǎn)化為稱量形式
2.對稱量形式的要求
組成固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量大
3.結(jié)果計(jì)算
即待測組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。
水分的檢查與測定
1.干燥失重:系指藥品在規(guī)定的條件下,測定藥品中所含能被驅(qū)去的揮發(fā)性物質(zhì),既包括水分,如吸附水,也包括其他揮發(fā)性物質(zhì),如殘留有機(jī)溶劑等。照藥品項(xiàng)下規(guī)定的條件干燥至恒重,從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。干燥失重方法有四種:加熱干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法和熱分析法。
2.費(fèi)休氏水分測定法:水分系指用藥典附錄方法(費(fèi)休氏水分測定法)測得藥品中的殘留水和結(jié)晶水的總和,不包括其他揮發(fā)性物質(zhì)。原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要一定量的水參加反應(yīng),為非水溶液中的氧化還原滴定法之一。
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