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2018年執(zhí)業(yè)藥師藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一考試重點(diǎn)總結(jié)(19)

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  穿心蓮片含量測(cè)定

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm.理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000.

  供試品溶液的制備:取本品20片(小片)或10片(大片),除去包衣,精密稱定,研細(xì),取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,浸泡1小時(shí),超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液 10ml(剩余的續(xù)濾液備用),加在中性氧化鋁柱(200~300目,5g,內(nèi)徑1.5cm)上,用甲醇20ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

  文獻(xiàn)報(bào)道的測(cè)定穿心蓮內(nèi)酯的含量時(shí),​一般以甲醇-水為流動(dòng)相系統(tǒng),如:韓光等用HPLC-ELSD法測(cè)定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的含量:儀器為日本島津LC-2010高效液相色譜儀、SEDEX蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;色譜柱為Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(60:40);流速1.0mL/min;柱溫室溫。樣品用甲醇處理。

  測(cè)定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量,如:黃平權(quán)等HPLC法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量:儀器為日本島津LC-10A HPLC色譜儀;色譜柱為Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(70:30);流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm;柱溫室溫。樣品用無(wú)水乙醇超聲處理。

  王群英等用RP-HPLC法測(cè)定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量:儀器為島津LC - 10Apvp 高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-水-乙腈溶液(50:40:10);流速0.8ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)225nm;柱溫室溫。樣品用乙醇超聲處理。

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