>>> 2018年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)知識一》復(fù)習(xí)筆記匯總
苯妥英鈉的測定
方法名稱:苯妥英鈉—苯妥英鈉的測定—重量法。 應(yīng)用范圍:本方法采用重量法測定苯妥英鈉中苯妥英鈉的含量。
本方法適用于苯妥英鈉。
方法原理:供試品加水溶解后,加稀鹽酸,用乙醚振搖提取,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,低溫蒸去乙醚,并在105℃干燥至恒重,精密稱定,所得殘渣重量與1.087相乘,即苯妥英鈉的重量。 試劑:1.稀鹽酸 2.乙醚 儀器設(shè)備:蒸發(fā)皿 試樣制備:1.稀鹽酸 取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL. 操作步驟:取供試品約0.3g,精密稱定,加水50mL溶解后,加稀鹽酸10mL,搖勻,用乙醚振搖提取5次,第一次100mL,以后每次各25mL,合并乙醚液,用水洗滌2次,每次5mL,合并洗液,用乙醚10mL振搖提取,合并前后兩次得到的乙醚液,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,低溫蒸去乙醚,并在105℃干燥至恒重,精密稱定,所得殘渣重量與1.087相乘,即得供試量中含苯妥英鈉(C15H11N2NaO2)的重量。
諾氟沙星的測定
方法名稱: 諾氟沙星的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。
方法原理: 供試品制成流動相溶液,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值,計算出其含量。
試劑: 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺
儀器設(shè)備: 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000,諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。 1.3紫外吸收檢測器 2.色譜條件 2.1流動相:0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測波長:278nm 2.3柱溫:室溫
試樣制備: 1.稱取供試品 精密稱取該品25mg,置100mL量瓶中。 2.對照品溶液的制備 精密稱取適量,加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液,搖勻,即得。 3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。 (注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。)
操作步驟: 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值,計算出其含量。
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