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第三節(jié) 氧化還原滴定法
掌握碘量法、溴量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和標(biāo)定方法。
一、碘量法
以碘為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于測(cè)定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。
2.剩余碘量法：在供試品中加入定量過(guò)量碘滴定液，待I2與測(cè)定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘，根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。需作空白實(shí)驗(yàn)，淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。
3.置換碘量法：用于強(qiáng)氧化劑的測(cè)定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘，用用硫代硫酸鈉滴定。需作空白實(shí)驗(yàn)。
4.滴定液配制碘滴定液：碘與碘化鉀共同配制，以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配制，加少量無(wú)水碳酸鈉作穩(wěn)定劑。采用置換碘量法標(biāo)定
二、溴量法：以溴的氧化作用和溴代作用為基礎(chǔ)，配制溴酸鉀和溴化鉀混和溶液進(jìn)行分析測(cè)定。在酸性溶液中生成的溴與被測(cè)物反應(yīng)完成后，加入KI與剩余Br2作用，用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學(xué)反應(yīng)和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。
Br2滴定液用置換碘量法標(biāo)定。
三、鈰量法：應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑，要求在酸性溶液中進(jìn)行。滴定無(wú)色樣品時(shí)可利用Ce4+本身黃色指示終點(diǎn)，但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時(shí)，要求測(cè)定組分還原性比指示劑強(qiáng)。硫酸鈰滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。
四、亞硝酸鈉滴定法：亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽。
滴定條件：
(1) 過(guò)量鹽酸：加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定，防止偶氮化合物形成
(2) 室溫(10℃～30℃)條件：溫度過(guò)高使亞硝酸逸失，過(guò)低反應(yīng)速度太慢
(3) 滴定時(shí)加入KBr作為催化劑
(4) 滴定方式：開(kāi)始時(shí)滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點(diǎn)指示法：永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。
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