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左炔諾孕酮及炔雌醚高效液相色譜法
方法名稱：左炔諾孕酮片-左炔諾孕酮及炔雌醚-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍：本方法采用高效液相色譜法測(cè)定左炔諾孕酮片中左炔諾孕酮與炔雌醚的含量。
本方法適用于左炔諾孕酮片。
方法原理：供試品研細(xì)，經(jīng)流動(dòng)相稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)220nm處檢測(cè)左炔諾孕酮與炔雌醚的峰面積，計(jì)算出其含量。
試劑：乙腈
儀器設(shè)備：
1.儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.
1.3紫外吸收檢測(cè)器
2.色譜條件
2.1流動(dòng)相：乙腈水=80202.2檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm
2.3柱溫：室溫
試樣制備：
1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備
精密稱取己酸孕酮適量，加乙腈制成每1mL中約含0.12mg的溶液，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。
2.對(duì)照品溶液的制備
精密稱取左炔諾孕酮與炔雌醚對(duì)照品適量，用流動(dòng)相制成每1mL中約含左炔諾孕酮0.12mg與炔雌醚0.06mg的對(duì)照品溶液，精密量取兩種對(duì)照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，混勻，即為對(duì)照品溶液。
3.供試品溶液的制備
取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于左炔諾孕酮6mg)，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理使溶解，放至室溫，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，混勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟：分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定左炔諾孕酮(C21H28O2)與炔雌醚(C25H32O2)的峰面積，計(jì)算出其含量。
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