2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(9)

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　　滴定液的配制和標(biāo)定

　　(1)碘滴定液配制：稱取13.0g碘，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃漏斗過(guò)濾，即得。

　　標(biāo)定：基準(zhǔn)物為三氧化二砷，每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。

　　注意：碘滴定液的濃度是以I計(jì)算的。

　　(2)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)配制：稱取硫代硫酸鈉26g，與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使其溶解成1000ml，放置1個(gè)月后，濾過(guò)，即得。

　　標(biāo)定：基準(zhǔn)物為重鉻酸鉀每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。

　　阿苯達(dá)唑的藥物分析

　　方法名稱：阿苯達(dá)唑原料藥—阿苯達(dá)唑的測(cè)定—非水滴定法

　　應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測(cè)定阿苯達(dá)唑原料藥中阿苯達(dá)唑的含量。

　　本方法適用于阿苯達(dá)唑原料藥。

　　方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算阿苯達(dá)唑的含量。

　　試劑：

　　1.冰醋酸

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.結(jié)晶紫指示液

　　4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

　　試樣制備：

　　1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；�，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%.

　　標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

　　2.結(jié)晶紫指示液

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，加冰醋酸20mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.53mg的C12H15N3O2S.

　　注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

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