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藥物分析的統(tǒng)計學(xué)知識
測量誤差:測量值和真實值之差。 絕對誤差和相對誤差。
真實值:是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進(jìn)行多次測定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差:
(1)方法誤差
(2)試劑誤差
(3)儀器誤差
(4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機(jī)誤差,由偶然原因引起。可增加平得測定次數(shù)。
測量值的準(zhǔn)確度表示測量的正確性,測量值的精密度表示測量的重現(xiàn)性。
精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時表達(dá)準(zhǔn)確度。
利巴韋林含量測定方法
利巴韋林(Ribavirin), 又名三氮唑核苷、病毒唑、三唑核苷。為廣譜抗病毒核苷類化合物, 能抑制病毒合成核酸, 對多種RNA、DNA 病毒有抑制作用,F(xiàn)將有關(guān)含量測定方法做一簡單介紹。
一、高效液相色譜法
、偕V條件: 色譜柱: ShimpackC18色譜柱(4.6mm×15cm);流動相:重蒸餾水(超聲波振蕩脫氣);流速:1ml/min;紫外檢測波長207nm;檢測儀靈敏度0.01AUFS.
②色譜條件:色譜柱: μBondapakC18ODS 柱(46mm×250mm,10μm);流動相:水;檢測波長:207nm;流速:1ml/min;柱溫: 35℃;紙速: 2mm/min.
二、高效毛細(xì)管電泳法
汪永忠等用高效毛細(xì)管電泳法測定利巴韋林注射液的含量。測定條件: 未涂層石英毛細(xì)管柱75μm×39cm,有效長度30cm, 檢測波長214nm;運(yùn)行緩沖液: 20mmol/L硼酸鈉-磷酸緩沖液(pH6.1);進(jìn)樣: 壓力進(jìn)樣10s, 運(yùn)行電壓15kv;運(yùn)行緩沖液和供試液均需經(jīng)045μm 微孔濾膜過濾后使用;每次進(jìn)樣前分別用0.1mmol/L氫氧化鈉, 二次蒸餾水, 緩沖液各沖洗2min.
三、紫外分光光度法
劉亞軍等用紫外分光光度法測定利巴韋林葡萄糖注射液中利巴韋林的含量。紫外吸收光譜: 精密稱取利巴韋林適量, 配成含量約為10μg/mL的水溶液, 以水為參比, 按分光光度法,在190nm~300nm 范圍內(nèi)對上述兩種溶液分別進(jìn)行自動掃描, 測得利巴韋的最大吸收波長為206.8nm , 故選擇206.8nm為測定波長。回歸方程: C=20.7873A – 0.01899, r=0.9999, 利巴韋林在2.5~20.0μg/mL濃度范圍內(nèi), 吸收度與濃度線性關(guān)系良好。
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