2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導資料(3)

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　　天麻首烏片含量測定方法

　　天麻首烏片處方為：天麻，白芷，何首烏，熟地黃，丹參，川芎，當歸，蒺藜(炒)，桑葉，墨旱蓮，女貞子，白芍，黃精，甘草。

　　2005《中國藥典》天麻首烏片含量測定項下：

　　避光操作。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22：78)為流動相;檢測波長為320nm.理論板數(shù)按2，3，5，4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計應不低于2000.

　　供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取適量(約相當于本品2片)，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，即得。

　　文獻報道的多為以大黃素為指標，如：李瑞蓮等采用薄層掃描法，以硅膠G為固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 為展開劑， 測定波長為445nm， 參比波長為700nm， 測定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結果大黃素在0.1084μg～1.084μg 范圍內線性關系良好， r=0.9992，加樣回收率為97.3%，RSD為1.0%(n=5)。

　　陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm，5μm)，流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，檢測波長254nm，柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結果大黃素在20～100ng的范圍內具有良好的線性關系，平均回收率為98.82%，RSD為1.40%。

　　諾氟沙星的藥物分析

　　方法名稱： 諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

　　應用范圍： 該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。

　　方法原理： 供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

　　試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

　　儀器設備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。 1.3紫外吸收檢測器 2.色譜條件 2.1流動相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測波長：278nm 2.3柱溫：室溫

　　試樣制備： 1.稱取供試品 精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對照品溶液的制備 精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。)

　　操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值，計算出其含量。

　　參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.641.

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