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2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(2)

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  穿心蓮片含量測定方法

  穿心蓮片為穿心蓮經(jīng)加工制成的片。

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60:40)為流動(dòng)相;檢測波長為254nm.理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

  供試品溶液的制備:取本品20片(小片)或10片(大片),除去包衣,精密稱定,研細(xì),取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,浸泡1小時(shí),超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 10ml(剩余的續(xù)濾液備用),加在中性氧化鋁柱(200~300目,5g,內(nèi)徑1.5cm)上,用甲醇20ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

  文獻(xiàn)報(bào)道的測定穿心蓮內(nèi)酯的含量時(shí),一般以甲醇-水為流動(dòng)相系統(tǒng),如:韓光等用HPLC-ELSD法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的含量:儀器為日本島津LC-2010高效液相色譜儀、SEDEX蒸發(fā)光散射檢測器;色譜柱為Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(60:40);流速1.0mL/min;柱溫室溫。樣品用甲醇處理。

  測定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量,如:黃平權(quán)等HPLC法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量:儀器為日本島津LC-10A HPLC色譜儀;色譜柱為Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(70:30);流速1.0ml/min;檢測波長254nm;柱溫室溫。樣品用無水乙醇超聲處理。

  王群英等用RP-HPLC法測定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量:儀器為島津LC - 10Apvp 高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-水-乙腈溶液(50:40:10);流速0.8ml/min;檢測波長225nm;柱溫室溫。樣品用乙醇超聲處理。

  烏靈膠囊含量測定方法

  烏靈膠囊為發(fā)酵烏靈菌粉制成的膠囊。2005版《中國藥典》收載的含量測定方法為:高效液相色譜法測定腺苷的含量,為新增的方法;紫外分光光度法測定多糖的含量,現(xiàn)將有關(guān)含量測定方法作一總結(jié)。

  2005藥典烏靈膠囊含量測定項(xiàng)下:(腺苷)

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氫二鈉溶液(17:83)為流動(dòng)相;檢測波長為260nm.理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.供試品溶液的制備:取裝量差異下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水適量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

  費(fèi)培根用水提醇沉法提取該多糖,苯酚-硫酸法測定烏靈膠囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度計(jì)(日本島津)。供試液制備方法:烏靈膠囊內(nèi)容物用水中回流,過濾,續(xù)濾液用l乙醇冷藏24 h,離心,過濾得沉淀物,沉淀物用水溶解,定容,即得。

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