2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料（11）

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　　頭孢克洛的含量測定

　　照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.4)-乙腈(92：8)為流動相;流速為每分鐘1ml;檢測波長為254nm.

　　同時精密稱取頭孢克洛對照品及頭孢克洛8-3-異構(gòu)體對照品適量，加流動相溶解并制成每1ml中分別含頭孢克洛及頭孢克洛8-3-異構(gòu)體約0.2mg的混合溶液，進(jìn)樣測試，頭孢克洛峰與頭孢克洛8-3-異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。理論板數(shù)按頭孢克洛峰計算應(yīng)不低于1500.測定法取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀;另取頭孢克洛對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品中C15H14ClN3O4S的含量。

　　磺胺類藥物鑒別試驗

　　1.芳伯氨基的反應(yīng)

　�、僦氐己戏磻�(yīng)：加鹽酸、亞硝酸鈉、β—萘酚，出現(xiàn)橙黃色至猩紅色沉淀;

　�、谂c芳醛的縮合反應(yīng)：此類藥物的芳伯氨基可和芳醛在酸性溶液中縮合為有色的希夫氏堿，可作鑒別。

　　2.與硫酸銅的成鹽反應(yīng)：不同磺胺藥物的銅鹽沉淀的顏色不同，可以用來區(qū)別不同的磺胺藥物。

　　3.N1取代基的反應(yīng)：磺胺嘧啶和碘胺甲噁唑上均為含氮雜環(huán)取代，有一定堿性，可以和有機(jī)堿沉淀劑生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘-碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。

　　4.紅外分光光度法：依據(jù)特征峰區(qū)別。

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