2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料（6）

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重金屬檢查法

　　檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬。《中國藥典》重金屬檢查法一共收載有四法，以Pb為代表。

　　第一法：硫代乙酰胺法

　　原理：

　　適用范圍：適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物。

　　測定條件：

　　1.每 1ml 含 10μgPb 的標準鉛溶液，適宜比色范圍為 25ml 溶液中含 10～20µg 的 Pb 2+。

　　2.用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液 pH 值為 3～3.5

　　3.試劑：硫代乙酰胺

　　干擾及消除：

　　供試品有顏色：外消色法，內(nèi)消色法

　　【A 型題】

　　1.用熾灼殘渣硫代乙酰胺法測定重金屬時的溫度是

　　A.60～80 度

　　B.100～110 度

　　C.200～300 度

　　D.500～600 度

　　E.1000～1200 度

　　【答案】D

　　【解析】如熾灼殘渣需留作重金屬檢查，則熾灼溫度應(yīng)控制在 500～600℃，因超過此 溫度，可使重金屬雜質(zhì)揮發(fā)而造成檢查結(jié)果偏低。

　　第二法：熾灼后的硫代乙酰胺法

　　適用范圍：用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而影響檢查的有機藥物。

　　原理：500～600℃熾灼后的殘渣，經(jīng)處理后，依一法檢查。

　　第三法：硫化鈉法

　　適用范圍：適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物。如磺胺類、巴比妥類。

　　原理：

　　【X 型題】

　　1.下列有機溶劑中，屬于第二類溶劑的有

　　A.苯

　　B.醋酸

　　C.二氯甲烷

　　D.三氯甲烷

　　E.乙醇

　　【答案】CD

　　【解析】第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。 第二類溶劑共有 27 種，常見的有：

　　殘留溶劑測定法(每年必考)

　　1.殘留溶劑的分類

　　第一類溶劑是應(yīng)該避免使用的溶劑，一般為致癌物或危害環(huán)境的物質(zhì)。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷

　　第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈

　　第三類溶劑是毒性低，對人體危害較小的溶劑。限度 0.5%。如：丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氫呋喃、二甲亞砜、正庚烷

　　第四類溶劑是目前尚無足夠毒理學(xué)資料的溶劑。如：石油醚、異丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸 2.殘留溶劑的檢查方法

　　采用氣相色譜法檢查藥物中的殘留溶劑。

　　色譜柱：不同極性的毛細管柱或高分子多孔小球為填料的填充柱

　　載氣：氮氣

　　檢測器：FID、ECD

　　供試品制備：頂空進樣、溶液直接進樣

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