2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料（3）

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　　硝酸士的寧及其制劑的分析

　　一、鑒別

　　1.重鉻酸鉀反應(yīng) 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶，顯紫色。

　　2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)

　　(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色

　　(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣

　　(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應(yīng)褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　馬錢子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色

　　三、含量測定

　　1.原料藥 非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點。

　　2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法測定含量。

　　葡萄糖的分析

　　(一)比旋度測定

　　葡萄糖有變旋現(xiàn)象，配制時加氨試液并放置10min，使達(dá)到變旋平衡后再測定。

　　(二)鑒別

　　1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀

　　2.紅外光譜

　　(三)檢查

　　1.酸度：控制本品酸性雜質(zhì)

　　2.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)

　　3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。

　　4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應(yīng)顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍(lán)色。

　　5.蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)遇酸產(chǎn)生沉淀。規(guī)定加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀

　　6.微生物限度

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