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地西泮制劑分析
(一)片劑
1.檢查
有關(guān)物質(zhì):薄層色譜,溶液自身稀釋對照法,限量0.5%
含量均勻度:紫外分光光度法,284nm
溶出度:紫外分光光度法,242nm測定,吸收系數(shù)大,靈敏度更高
2.含量測定:紫外分光光度法,284nm
(二)注射液
1.有關(guān)物質(zhì):hplc,主成分自身對照法
2.含量測定:地西泮注射液處方中苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑有干擾,用hplc法。此法操作簡便、可消除干擾。
重量分析法
一、概述:準確度好,精密度高,手續(xù)較繁瑣,時間較長,對低含量組分測定誤差大。分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法。
二、沉淀法
利用沉淀反應(yīng)將被測組分轉(zhuǎn)化為難溶物,以沉淀形式從溶液中分離出來并轉(zhuǎn)化為稱量形式,最后稱定重量進行測定。
1.對沉淀形式的要求
溶解度小,純凈,易于過濾和洗滌,易于轉(zhuǎn)化為稱量形式
2.對稱量形式的要求
組成固定,化學穩(wěn)定性高,分子量大
3.結(jié)果計算
換算因數(shù)f=w’/w
即待測組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。
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