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阿司匹林的藥物分析方法
方法名稱：阿司匹林原料藥—阿司匹林的測(cè)定—中和滴定法。
應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測(cè)定阿司匹林原料藥中阿司匹林的含量。 該方法適用于阿司匹林原料藥。
方法原理：供試品加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)溶解后，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算阿司匹林的含量。
試劑：1. 中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性) 2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 3. 酚酞指示液 4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
試樣制備：1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。 標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管
諾氟沙星的藥物分析方法
方法名稱： 諾氟沙星的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍： 該方法采用高效液相色譜法測(cè)定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。
方法原理： 供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)諾氟沙星吸收值，計(jì)算出其含量。 醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集/整理
試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺
儀器設(shè)備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2.色譜條件 2.1流動(dòng)相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm 2.3柱溫：室溫
試樣制備： 1.稱取供試品 精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。)
操作步驟： 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定環(huán)丙沙星的吸收值，計(jì)算出其含量。
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