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鹽酸利多卡因的藥物分析
方法名稱：鹽酸利多卡因的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測(cè)定鹽酸利多卡因的含量。 該方法適用于鹽酸利多卡因。 方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加醋酸汞試液與結(jié)晶紫指示液后，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。 試劑：1.水(新沸放置至室溫) 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3.結(jié)晶紫指示液 4.冰醋酸 5.醋酐 6.冰醋酸 7.醋酸汞試液 8.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 試樣制備：1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制：取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；�，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%. 標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。 貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。 2.結(jié)晶紫指示液 取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步驟：精密稱取供試品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.08mg的鹽酸利多卡因(C14H22N2O.HCl)，即得。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 參考文獻(xiàn)：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.518.液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。 貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。 2.結(jié)晶紫指示液 取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步驟：精密稱取供試品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.08mg的鹽酸利多卡因(C14H22N2O.HCl)，即得。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
同位素稀釋質(zhì)譜法
提供準(zhǔn)確的結(jié)果是所有微量、痕量分析面對(duì)的難題。一般說來，隨著被測(cè)元素濃度降低，不同實(shí)驗(yàn)室或不同分析方法提供的測(cè)量結(jié)果的差異將急劇升高。在微量和痕量分析中，為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果，基本上有兩種途徑，即采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)分析方法和使用權(quán)威(高準(zhǔn)確度)方法。在前一種情況下，由于目前能應(yīng)用于解決各種分析問題的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)目相當(dāng)有限，限制了該方法的使用，而且由于化學(xué)測(cè)量涉及復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，測(cè)量過程長、影響因素多等原因，使測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度受到影響。權(quán)威方法是指其特性值可以依據(jù)基本測(cè)量單位直接被測(cè)量的或可能通過用準(zhǔn)確的數(shù)學(xué)公式表示的物理或化學(xué)理論間接地聯(lián)系到基本單位進(jìn)行測(cè)量的方法。這些方法有可靠的理論基礎(chǔ)和嚴(yán)格的數(shù)學(xué)表達(dá)式;測(cè)量環(huán)節(jié)清楚、明了，不確定度能夠估計(jì)和表達(dá);在同等品種和同等量級(jí)的測(cè)量中，所提供的量值同其它方法相比具有最高的計(jì)量特性，即準(zhǔn)確度高，并能直接溯源到國際基本單位。
1995年國際計(jì)量委員會(huì)(CIPM)物質(zhì)量咨詢委員會(huì)(CCQM)確認(rèn)了同位素稀釋質(zhì)譜法、庫侖法、重量法、滴定法和凝固點(diǎn)下降法是具有權(quán)威性的化學(xué)計(jì)量方法。
同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS)是通過同位素豐度的精確質(zhì)譜測(cè)量和所加入稀釋劑的準(zhǔn)確稱量，求得待測(cè)樣品中某元素的絕對(duì)量，有效地把元素的化學(xué)分析轉(zhuǎn)變?yōu)橥凰販y(cè)量，因此具有同位素質(zhì)譜測(cè)量的高精度和化學(xué)計(jì)量的高準(zhǔn)確度。一旦稀釋劑加入并與待測(cè)物達(dá)到平衡，同位素比值即已恒定，只要測(cè)量操作正確不致污染就不會(huì)改變，即使在元素分離與取樣過程中有所丟失，對(duì)分析結(jié)果也無影響，不需嚴(yán)格定量分離。測(cè)量結(jié)果可直接溯源到摩爾。使用高靈敏度的質(zhì)譜計(jì)可以進(jìn)行微量、痕量和超痕量的分析，元素周期表中大約80%的元素都可用該法進(jìn)行測(cè)量，與其它方法相比，IDMS具有測(cè)量范圍廣、靈敏度高、準(zhǔn)確度好的特點(diǎn)。
自上世紀(jì)中期、隨著高性能單聚焦、雙聚焦質(zhì)譜儀器、動(dòng)態(tài)質(zhì)譜儀器的大量涌現(xiàn)，質(zhì)譜儀與計(jì)算機(jī)、質(zhì)譜儀與層析技術(shù)的聯(lián)合使用，質(zhì)譜分析獲得了新的發(fā)展。方法的靈敏度、測(cè)量精度和測(cè)定值的不確定度有了較大的提高。應(yīng)用范圍不斷拓寬。在穩(wěn)定同位素、放射性同位素精確測(cè)量的基礎(chǔ)上，同位素質(zhì)譜與分析化學(xué)、化學(xué)計(jì)量學(xué)在樣品消解、元素分離、濃縮和準(zhǔn)確計(jì)量的成就相結(jié)合，為同位素質(zhì)譜成為化學(xué)成分分析的有利手段開辟了新的途徑，也為IDMS的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。
科技發(fā)達(dá)國家的相關(guān)實(shí)驗(yàn)室和國際計(jì)量委員會(huì)物質(zhì)量咨詢委員會(huì)、分析化學(xué)國際溯源性工作組等國際組織都很重視IDMS的應(yīng)用研究，自1993年起CIPM-CCQM每年都組織IDMS國際比對(duì)，目的是檢驗(yàn)該法在各國開展的水平，規(guī)范測(cè)量程序，為化學(xué)測(cè)量國際溯源體系的建立打下基礎(chǔ)。現(xiàn)在IDMS已廣泛地應(yīng)用在環(huán)境化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、營養(yǎng)學(xué)、地球化學(xué)、核科學(xué)等領(lǐng)域，并在實(shí)現(xiàn)化學(xué)測(cè)量國際溯源中起到重要的作用。
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