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聯(lián)苯雙酯的鑒別
(1)取本品約20mg,加鹽酸羥胺試液6滴,滴加飽和氫氧化鉀乙醇溶液使呈堿性,小火煮沸片刻,放冷,加稀鹽酸使呈酸性,加三氯化鐵試液1滴,即顯暗紫色。
(2)取本品約5mg,加變色酸試液1ml,搖勻,置水浴中加熱片刻,即顯紫色。
(3)取含量測定項下的溶液,照分光光度法測定,在278nm的波長處有最大吸收,在260nm的波長處有最小吸收。
(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。
聯(lián)苯雙酯的檢查
有關(guān)物質(zhì)
取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對照溶液。
照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)為展開劑,展開后,晾干,噴以50%硫酸無水乙醇溶液,于110℃加熱30分鐘,對照溶液主斑點應(yīng)清晰可見,供試品溶液除主斑點外,不得顯其它斑點。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%.熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查,遺留殘渣不得過0.1%.重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之二十。
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