2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習(xí)講義（22）

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聯(lián)苯雙酯的鑒別

　　(1)取本品約20mg，加鹽酸羥胺試液6滴，滴加飽和氫氧化鉀乙醇溶液使呈堿性，小火煮沸片刻，放冷，加稀鹽酸使呈酸性，加三氯化鐵試液1滴，即顯暗紫色。

　　(2)取本品約5mg，加變色酸試液1ml，搖勻，置水浴中加熱片刻，即顯紫色。

　　(3)取含量測定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法測定，在278nm的波長處有最大吸收，在260nm的波長處有最小吸收。

　　(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。

聯(lián)苯雙酯的檢查

　　有關(guān)物質(zhì)

　　取本品，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液;精密量取適量，加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對照溶液。

　　照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65：20：15)為展開劑，展開后，晾干，噴以50%硫酸無水乙醇溶液，于110℃加熱30分鐘，對照溶液主斑點(diǎn)應(yīng)清晰可見，供試品溶液除主斑點(diǎn)外，不得顯其它斑點(diǎn)。

　　干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%.熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%.重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)�，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十。

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