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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習(xí)講義(21)

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鹽酸莫雷西嗪的測(cè)定

  應(yīng)用范圍:本方法采用滴定法測(cè)定鹽酸莫雷西嗪的含量。

  本方法適用于鹽酸莫雷西嗪。

  方法原理:供試品加冰醋酸使溶解后,加醋酸汞試液與結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計(jì)算,即得。

  試劑:

  1.水(新沸放置至室溫)

  2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

  3.結(jié)晶紫指示液

  4.醋酐

  5.冰醋酸

  6.醋酸汞試液

  7.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

  儀器設(shè)備:

  試樣制備:

  1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

  配制:取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙;瑒t須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%.

  標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。

  貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

  2.結(jié)晶紫指示液

  取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

  操作步驟:精密稱取供試品0.4g,加冰醋酸20mL使溶解后,加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯純藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于46.40mg的鹽酸莫雷西嗪(C22H25N3O4S·HCl),即得。

  注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

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