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對(duì)乙酰氨基酚制劑的分析
(一)對(duì)氨基酚的檢查
對(duì)乙酰氨基酚片、咀嚼片、泡騰片、膠囊、顆粒及滴劑均需檢查對(duì)氨基酚。方法為反相高效液相色譜法，以O(shè)DS為固定相;緩沖液或水一甲醇為流動(dòng)相。限度為標(biāo)示量的0.1%.以咀嚼片和顆粒為例。方法如下：
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L醋酸銨溶液一甲醇(85：15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為257nm.理論板數(shù)按對(duì)乙酰氨基酚計(jì)算應(yīng)不低于5000，對(duì)乙酰氨基酚峰與對(duì)氨基酚峰的分離度應(yīng)符合要求。用流動(dòng)相制備供試品溶液(10mg/ml)與對(duì)照品溶液(10μg/ml)，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含對(duì)氨基酚不得過(guò)對(duì)乙酰氨基酚標(biāo)示量的0.1%.
(二)溶出度的測(cè)定
對(duì)乙酰氨基酚片、顆粒與膠囊需檢查溶出度。以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶出介質(zhì)，采用紫外一可見分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，以吸收系數(shù)計(jì)算溶出量，經(jīng)30分鐘(膠囊45分鐘)時(shí)取樣，測(cè)定，溶出量應(yīng)為標(biāo)示量的80%.
(三)含量測(cè)定
1.紫外一可見分光光度法：普通片、咀嚼片、栓劑、膠囊及顆粒劑等采用紫外一可見分光光度法測(cè)定含量。方法同對(duì)乙酰氨基酚原料藥的含量測(cè)定。
2.高效液相色譜法：泡騰片、注射液、滴劑及凝膠劑采用高效液相色譜法測(cè)定含量。
腎上腺素的分析鑒別|檢查
(一)鑒別
1.與三氯化鐵試液的反應(yīng)取供試品約2mg，加鹽酸溶液(9→1000)2～3滴溶解后，加水2ml與三氯化鐵試液1滴，即顯翠綠色;再加氨試液1滴，即顯紫色，最終成紫紅色。
2.與過(guò)氧化氫試液的反應(yīng) 取供試品l0mg，加鹽酸溶液(9→1000)2ml溶解后，加過(guò)氧化氫試液10滴，煮沸，即顯血紅色。
腎上腺素在中性或酸性條件下，被過(guò)氧化氫氧化，生成腎上腺素紅，顯血紅色。
(二)檢查
腎上腺素除檢查“干燥失重”、“熾灼殘?jiān)蓖�，還需檢查“酸性溶液的澄清度與顏色”、“酮體”與“有關(guān)物質(zhì)”。
1.酸性溶液的澄清度與顏色 腎上腺素因存在鄰位酚羥基而十分不穩(wěn)定，與空氣接觸或受日光照射易氧化變質(zhì)。其氧化產(chǎn)物多顯色，并在酸性溶液中的溶解性下降，故檢查酸性溶液的澄清度與顏色。
2.酮體腎上腺素在生產(chǎn)中由其酮體經(jīng)氫化還原制得。若氫化不完全，則易引入酮體雜質(zhì)。
方法：取供試品，加鹽酸溶液(9→2000)制成每lml中含2.0mg的溶液，在310nm波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得大于0.O5.酮體的限量為0.06%.
3.有關(guān)物質(zhì) 《中國(guó)藥典》采用反相離子對(duì)色譜法檢查有關(guān)物質(zhì)。
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