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聯(lián)苯雙酯分析有關(guān)物質(zhì)
取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對(duì)照溶液。
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后,晾干,噴以50%硫酸無(wú)水乙醇溶液,于110℃加熱30分鐘,對(duì)照溶液主斑點(diǎn)應(yīng)清晰可見(jiàn),供試品溶液除主斑點(diǎn)外,不得顯其它斑點(diǎn)。
甾體激素沉淀反應(yīng)
1.與斐林試劑的沉淀反應(yīng)皮質(zhì)激素的C17-α-醇酮基具強(qiáng)還原作用,與斐林試劑反應(yīng)生成橙紅色氧化亞銅沉淀。
2.與氨制硝酸銀的沉淀反應(yīng)皮質(zhì)激素的C17-α-醇酮基具強(qiáng)還原性,與氨制硝酸銀反應(yīng),生成黑色金屬銀沉淀。
3.與硝酸銀的沉淀反應(yīng)含炔基的甾體激素,如炔雌醇、炔諾酮,遇硝酸銀獎(jiǎng)試液,即生成白色的炔雌醇銀鹽沉淀及白色炔諾酮銀沉淀。
4.與硝酸—硝酸銀的沉淀反應(yīng)甾體激素(如丙酸氯貝他索、丙酸貝氯米松)中有機(jī)結(jié)合的氯,經(jīng)加熱或進(jìn)行有機(jī)破壞生成無(wú)機(jī)氯化物,再在硝酸酸性條件下與硝酸銀作用,生成氯化銀的白色沉淀。
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