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凱氏定氮
將含氮藥物與硫酸在凱氏燒瓶中共熱,藥物分子中有機(jī)結(jié)構(gòu)被氧化分解成二氧化碳和水,有機(jī)結(jié)合的氮則轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氨,并與過量的硫酸結(jié)合為硫酸氫銨,經(jīng)氫氧化鈉堿化后釋放出氨氣,并隨水蒸氣餾出,用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸收后,再用酸或堿滴定液滴定。
醇類藥物分析
典型藥物有乙醇、甘油、二巰丙醇和山梨醇。
一、主要鑒別試驗(yàn):
(1)碘仿反應(yīng):乙醇在碘液中氧化成甲酸鹽。
(2)有碘仿臭氣并見黃色碘仿沉淀。
(3)丙烯醛反應(yīng):甘油:與硫酸氫鉀發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇與碳酸鈉類似反應(yīng)。
(4)沉淀反應(yīng):二巰丙醇與醋酸鉛-黃色沉淀。
二、含量測定:
(1)碘量法:二巰丙醇有強(qiáng)還原性。
(2)用碘量法直接測定。
(3)高碘酸鈉(鉀)法:山梨醇和山梨醇注射液的含量測定。
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