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間接滴定法
有些物質(zhì)雖然不能與滴定劑直接進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),但可以通過(guò)別的化學(xué)反應(yīng)間接測(cè)定。
例如高錳酸鉀法測(cè)定鈣就屬于間接滴定法。由于Ca2+在溶液中沒(méi)有可變價(jià)態(tài),所以不能直接用氧化還原法滴定。但若先將Ca2+沉淀為CaC2O4,過(guò)濾洗滌后用H2SO4溶解,再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與Ca2+結(jié)合的C2O42–,便可間接測(cè)定鈣的含量。
顯然,由于返滴定法、置換滴定法、間接滴定法的應(yīng)用,大大擴(kuò)展了滴定分析的應(yīng)用范圍。
維生素E鑒別與檢查
一、物理常數(shù)的測(cè)定
比旋度;折光率;吸收系數(shù)
二、鑒別
1.與硝酸反應(yīng) 在酸性條件下水解為生育酚,進(jìn)一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。
2.紅外分光光度法。
三、檢查
1.酸度:標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定液滴定。
2.生育酚:維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來(lái)控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%.
3.正已烷:GC法測(cè)定殘留溶劑,外標(biāo)法計(jì)算含量。
四、含量測(cè)定:氣相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮?dú),硅酮為固定相,柱?65℃,氫火焰離子化檢測(cè)器。理論塔板數(shù)按維生素E計(jì)算不低于500(填充柱)或5000(毛細(xì)管柱),與內(nèi)標(biāo)分離度大于2.
以正三十二烷為內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)法加校正因子計(jì)算含量。
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