2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》復(fù)習(xí)必備知識點(diǎn)(21)

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間接滴定法

　　有些物質(zhì)雖然不能與滴定劑直接進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，但可以通過別的化學(xué)反應(yīng)間接測定。

　　例如高錳酸鉀法測定鈣就屬于間接滴定法。由于Ca2+在溶液中沒有可變價態(tài)，所以不能直接用氧化還原法滴定。但若先將Ca2+沉淀為CaC2O4，過濾洗滌后用H2SO4溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與Ca2+結(jié)合的C2O42–，便可間接測定鈣的含量。

　　顯然，由于返滴定法、置換滴定法、間接滴定法的應(yīng)用，大大擴(kuò)展了滴定分析的應(yīng)用范圍。

維生素E鑒別與檢查

　　一、物理常數(shù)的測定

　　比旋度;折光率;吸收系數(shù)

　　二、鑒別

　　1.與硝酸反應(yīng) 在酸性條件下水解為生育酚，進(jìn)一步被氧化成生育紅，顯橙紅色。

　　2.紅外分光光度法。

　　三、檢查

　　1.酸度：標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定液滴定。

　　2.生育酚：維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性，用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%.

　　3.正已烷：GC法測定殘留溶劑，外標(biāo)法計算含量。

　　四、含量測定：氣相色譜法

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮?dú)猓柰獮楣潭ㄏ�，柱�?65℃，氫火焰離子化檢測器。理論塔板數(shù)按維生素E計算不低于500(填充柱)或5000(毛細(xì)管柱)，與內(nèi)標(biāo)分離度大于2.

　　以正三十二烷為內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)法加校正因子計算含量。

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