2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》復習必備知識點(14)

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聯(lián)苯雙酯的分析

　　有關物質

　　取本品，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液;精密量取適量，加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對照溶液。

　　照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65：20：15)為展開劑，展開后，晾干，噴以50%硫酸無水乙醇溶液，于110℃加熱30分鐘，對照溶液主斑點應清晰可見，供試品溶液除主斑點外，不得顯其它斑點。

　　干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%.熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查，遺留殘渣不得過0.1%.重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十。

鹽酸四環(huán)素鑒別|檢查

　　一、鹽酸四環(huán)素鑒別

　　1.三氯化鐵反應：具酚羥基和烯醇結構，與鐵離子形成紅色配合物。

　　2.高效液相色譜法 供試品與對照品保留時間一致。

　　3.紅外分光光度法 測定最大吸收波長和相應吸收度。

　　4.氯化物鑒別反應。

　　二、鹽酸四環(huán)素檢查

　　1.有關物質 主要是差向四環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素和金霉素等。采用HPLC法檢查，加校正因子的主成份對照法。

　　2.雜質吸收度 控制本品中差向異構體、脫水異構體及其他雜質。此類雜質在530nm波長有較強吸收，控制樣品在530nm吸收度，達到控制雜質的目的。

　　3.酸度、溶液澄清度、熱原、無菌。

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