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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》復(fù)習(xí)必備知識(shí)點(diǎn)(14)

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聯(lián)苯雙酯的分析

  有關(guān)物質(zhì)

  取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對(duì)照溶液。

  照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后,晾干,噴以50%硫酸無(wú)水乙醇溶液,于110℃加熱30分鐘,對(duì)照溶液主斑點(diǎn)應(yīng)清晰可見(jiàn),供試品溶液除主斑點(diǎn)外,不得顯其它斑點(diǎn)。

  干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%.熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%.重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

鹽酸四環(huán)素鑒別|檢查

  一、鹽酸四環(huán)素鑒別

  1.三氯化鐵反應(yīng):具酚羥基和烯醇結(jié)構(gòu),與鐵離子形成紅色配合物。

  2.高效液相色譜法 供試品與對(duì)照品保留時(shí)間一致。

  3.紅外分光光度法 測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸收度。

  4.氯化物鑒別反應(yīng)。

  二、鹽酸四環(huán)素檢查

  1.有關(guān)物質(zhì) 主要是差向四環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素和金霉素等。采用HPLC法檢查,加校正因子的主成份對(duì)照法。

  2.雜質(zhì)吸收度 控制本品中差向異構(gòu)體、脫水異構(gòu)體及其他雜質(zhì)。此類雜質(zhì)在530nm波長(zhǎng)有較強(qiáng)吸收,控制樣品在530nm吸收度,達(dá)到控制雜質(zhì)的目的。

  3.酸度、溶液澄清度、熱原、無(wú)菌。

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