2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》復習必備知識點(13)

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硒、氟及硫化物雜質的檢查法

　　1、氧瓶燃燒法(Oxygen Flask Combustion Method)：系將有機物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中燃燒，產生的組分用吸收液吸收后再選用合適的方法進行鑒別、檢查或含量測定。適用于可與環(huán)狀結構中碳原子以共價鍵相結合的含鹵素、硫、硒等的有機藥物，特點是簡便、快速、破壞完全，尤其適用于微量樣品的分析。

　　2、硒檢查法：元素狀態(tài)的硒無毒，但硒化物有劇毒。有機藥物用氧瓶燃燒法進行有機破壞，硒成為高價氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+，在pH2.0±2的條件下，加二氨基萘試液反應100分鐘，生成4，5-苯并苯硒二唑(4，5-Benzopiazselenol)，用環(huán)己烷提取后在378nm波長處測定吸收度，應不得大于對照液的吸收度。

　　3、氟檢查法：系用于檢查有機氟化物中氟的含量。有機氟經氧瓶燃燒分解產生氟化氫，用水吸收，另在pH4.3時茜素氟藍與硝酸亞鈰以1：1結合成紅色配位化合物，當有F-存在時，三者以1：1：1結合成藍紫色配位化合物，在暗處放置1小時，置2cm吸收池中，于610nm波長處測定吸收度，并用空白試驗進行校正。根據氟對照液在相同顯色條件下所得吸收度，計算有機氟化物中氟的含量。

　　4、硫化物檢查法：硫化物與鹽酸作用產生硫化氫氣體，遇醋酸鉛試紙產生棕色的硫化鉛“硫斑”，與一定量標準硫化鈉溶液在相同條件下生成的硫斑比較。

熒光分析法基本原理

　　熒光的產生：此化學物質能從外界吸收并儲存能量(如光能、化學能等)而進入激發(fā)態(tài)，當其從激發(fā)態(tài)再回復到基態(tài)時，過剩的能量可以電磁輻射的形式放射(即發(fā)光)。熒光發(fā)射的特點是：可產生熒光的分子或原子在接受能量后即刻引起發(fā)光;而一旦停止供能，發(fā)光(熒光)現(xiàn)象也隨之在瞬間內消失。

　　發(fā)射熒光的光量子數(shù)亦即熒光強度，除受激發(fā)光強度影響外，也與激發(fā)光的波長有關。各個熒光分子有其特定的吸收光譜和發(fā)射光譜(熒光光譜)，即在某一特定波長處有最大吸收峰和最大發(fā)射峰。選擇激發(fā)光波長量接近于熒光分子的最大吸收峰波長，且測定光波量接近于最大發(fā)射光波峰時，得到的熒光強度也最大。

　　物質的激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜，可以用作該物質的定性分析。當激發(fā)光強度、波長、所用溶劑及溫度等條件固定時，物質在一定濃度范圍內，其發(fā)射光強度與溶液中該物質的濃度成正比關系，可以用作定量分析。熒光分析法的靈敏度一般較紫外分光光度法或比色法為高，濃度太大的溶液會有“自熄滅”作用，故熒光分析法應在低濃度溶液中進行。

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