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藥物成分分離透析法
透析法是利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過半透膜,而大分子物質(zhì)不能通過半透膜的性質(zhì),達(dá)到分離的方法。例如分離和純化皂甙、蛋白質(zhì)、多肽、多糖等物質(zhì)時,可用透析法以除去無機(jī)鹽、單糖、雙糖等雜質(zhì)。反之也可將大分子的雜質(zhì)留在半透膜內(nèi),而將小分子的物質(zhì)通過半透膜進(jìn)入膜外溶液中,而加以分離精制:透析是否成功與透析膜的規(guī)格關(guān)系極大。透析膜的膜孔有大有小,要根據(jù)欲分離成分的具體情況而選擇。透析膜有動物性膜、火棉膠膜、羊皮紙膜(硫酸紙膜)、蛋白質(zhì)膠膜、玻璃紙膜等。油常多用市售的玻璃紙或動物性半透膜扎成袋狀,外面用尼龍網(wǎng)袋加以保護(hù),小心加入欲透析的樣品溶液,懸掛在清水容器中。經(jīng)常更換清水使透析膜內(nèi)外溶液的濃度差加大,必要時適當(dāng)加熱,并加以攪拌,以利透析速度加快。為了加快透析速度,還可應(yīng)用電透析法,即在半在半透膜旁邊純?nèi)軇﹥啥朔胖枚䝼電極,接通電路,則透析膜中的帶有正電荷的成分如無機(jī)陽離子、生物堿等向陰極移動,而帶負(fù)電共荷的成分如無機(jī)陰離子、有機(jī)酸等則向陽極移動,中性化合物及高分子化合物則留在透析膜中。透析是否完全,須取透析膜內(nèi)溶液進(jìn)行定性反應(yīng)檢查。
一般透析膜可以自制:動物半透膜如豬、牛的膀胱膜、用水洗凈,再以乙醚脫脂,,即可供用;羊皮紙膜可將濾紙浸入50%的硫酸15~60分鐘,取出鋪在板上,以水沖洗制得。其膜孔大小與硫酸濃度、浸泡時間以及用水沖洗速度有關(guān);火棉膠膜系將火棉膠溶于乙醚及無水乙醇,涂在板上,干后放置水中即可供用,其膜孔大小與溶劑種類、溶劑揮發(fā)速度有關(guān),溶劑中加入適量水可使膜孔增大,加入少量醋酸可使膜孔縮小;蛋白質(zhì)膠(明膠)膜可用20%明膠涂于細(xì)布上,陰干后放水中,再加甲醛使膜凝固,沖洗干凈即可供用。近來商品有透析膜管成品出售,國外習(xí)稱“ViskingDialysisTubing”,有各種大小厚度規(guī)格,可供不同大小分子量的多糖、多肽透析時選用。
雜質(zhì)的三種檢查方法
一、對照法:又叫限量檢查法,系指取限度量的待檢雜質(zhì)的對照物質(zhì)配成對照液,另取一定量供試品配成供試品溶液,在相同條件下處理,比較反應(yīng)結(jié)果(比色或比濁)。由于雜質(zhì)不可能完全除盡,所以在不影響療效和不發(fā)生毒性的原則下,既保證藥物質(zhì)量,又便于制造、貯藏和制劑生產(chǎn),對于藥物中可能存在的雜質(zhì),允許有一定限量,通常不要求測定其準(zhǔn)確含量。
《藥典》中規(guī)定的雜質(zhì)檢查均為限量(或限度)檢查(Limit test)。雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量。通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm,parts per million)來表示。對危害人體健康、影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì),必須嚴(yán)格控制其限量。檢查時可用雜質(zhì)的純品或?qū)φ掌吩谙嗤瑮l件下來比較。
雜質(zhì)限量 = 雜質(zhì)最大允許量/供試品量×100% = 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積×標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/供試品量×100%或 L = V×C/S×100%也有不用標(biāo)準(zhǔn)液對比,只在一定條件下觀察有無正反應(yīng)出現(xiàn)。
對于一些保持藥物穩(wěn)定性的保存劑或穩(wěn)定劑,不認(rèn)為是雜質(zhì),但需檢查是否在允許范圍內(nèi)。
在藥典檢查項下除雜質(zhì)檢查外,還包括有效性、安全性兩個方面。有效性試驗是指針對某些藥物的藥效需進(jìn)行的特定的項目檢查,如藥物的制酸力、吸著力、疏松度、凝凍度、粒度、結(jié)晶度等。安全試驗是指某些藥物需進(jìn)行異常毒性、熱原、降壓物質(zhì)和無菌等項目的檢查。
二、靈敏度法:系指在供試品溶液中加入試劑,在一定反應(yīng)條件下,不得有正反應(yīng)出現(xiàn),從而判斷供試品中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定。
三、比較法:系指取供試品一定量依法檢查,測得待檢雜質(zhì)的吸收度等與規(guī)定的限量比較,不得更大。
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