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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》復(fù)習(xí)必備知識(shí)點(diǎn)(9)

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銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理

  根據(jù)巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中,易與重金屬離子反應(yīng),并可定量地形成鹽的化學(xué)性質(zhì),可采用銀量法進(jìn)行本類藥物的含量測定。

  巴比妥類藥物首先形成可溶性的一銀鹽,當(dāng)被測供試品完全形成一銀鹽后,繼續(xù)用硝酸銀滴定稍過量的銀離子,就與巴比妥類藥物形成難溶性的二銀鹽,使溶液變渾濁,以指示滴定終點(diǎn)。

鹽酸四環(huán)素鑒別

  1.三氯化鐵反應(yīng):具酚羥基和烯醇結(jié)構(gòu),與鐵離子形成紅色配合物

  2.高效液相色譜法 供試品與對(duì)照品保留時(shí)間一致。

  3.紅外分光光度法 測定最大吸收波長和相應(yīng)吸收度。

  4.氯化物鑒別反應(yīng)。

硫酸慶大霉素檢查

  1.水分 按費(fèi)休法測定含水不得超過15.0%

  2.硫酸鹽 配位滴定法。

  先加入定量過量氯化鋇滴定液,形成硫酸鋇沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應(yīng)為32.0~35.0%.

  3.細(xì)菌內(nèi)毒素

  4.C組分檢查 HPLC

  慶大霉素為C組分復(fù)合物,其不同C組分活性無明顯差異,但其毒副作用不同,需控制其相對(duì)含量。本品無紫外吸收,用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。

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