2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》復(fù)習(xí)必備知識點(5)

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第一節(jié)　體內(nèi)樣品種類

　　血清、血漿的區(qū)別：加入抗凝劑后，全血離心制的血漿。不加抗凝劑，自然沉降后離心制的血清。

　　考點3：尿液的分類與采集

　　尿液的采集：測定尿液中藥物濃度——自然排尿、時間尿測定尿液中藥物總量——自然排尿、各時間段全部尿液

第二節(jié)　體內(nèi)樣品處理

　　考點1：體內(nèi)樣品處理的常用方法(1)去除蛋白質(zhì)法(2)綴合物水解法(3)萃取分離法(4)化學(xué)衍生化法

　　考點2：去除蛋白質(zhì)的方法：(1)蛋白質(zhì)沉淀法：加與水混溶的有機溶劑脫水、加入強酸生成不溶性鹽、加無機鹽鹽析(2)蛋白分解法——蛋白水解酶(枯草菌溶素)

　　考點3：綴合物水解法(1)酸水解(HCl)：簡便、快速，但專一性差(2)酶水解：β-葡萄糖醛酸苷酶、硫酸酯酶、兩者混合酶，專屬性高

　　考點4：分離純化與濃集常用方法(1)液-液萃取——選用與水不相混溶的有機溶劑進行提取(2)離子對萃取法(3)固相萃取法——利用柱色譜進行分離

　　考點5：化學(xué)衍生化法衍生化目的(1)增加組分的穩(wěn)定性(2)改善被測組分的色譜行為(3)增加被測物的檢測靈敏度和選擇性(4)提高對光學(xué)異構(gòu)體分離的能力衍生化方法(5)GC——硅烷化、酰化、烷基化(6)HPLC——熒胺、丹酰氯、鄰苯二醛(柱前衍生化、柱后衍生化)(7)手性衍生化法

第三節(jié)　體內(nèi)樣品測定

　　考點1：常用測定方法

　　考點2：定量分析方法驗證(1)特異性內(nèi)源性物質(zhì)的干擾、代謝產(chǎn)物的干擾、同用藥物的干擾要求：6個不同來源的空白體內(nèi)樣品色譜圖、空白體內(nèi)樣品外加標準物質(zhì)色譜圖(注明濃度)及用藥后的體內(nèi)樣品色譜圖。(體外分析的專屬性)

　　(2)標準曲線與線性范圍要求：用至少6個濃度建立標準曲線，應(yīng)使用與待測樣品相同的生物介質(zhì)，線性范圍要能覆蓋全部待測濃度，不允許將線性范圍外推求算未知樣品的濃度。隨行空白體內(nèi)樣品，但標準曲線不包括零點。(體外分析要求至少5個濃度)

　　(3)定量下限標準曲線上的最低濃度點。S/N應(yīng)大于5.實際測定時，滿足3～5個半衰期濃度，或Cmax1/10～1/20.至少5個標準樣品測試結(jié)果證明。(體外分析要求S/N=10)

　　(4)精密度與準確度樣品選擇：選擇3個濃度的質(zhì)控樣品同時進行方法的精密度和準確度考察。低濃度選擇在定量下限3倍以內(nèi)，高濃度接近于標準曲線的上限附近;中間選一個濃度。每一濃度每批至少測定5個樣品。

　　精密度：批內(nèi)精密度、批間精密度(不同天連續(xù)制備3個分析批)。用RSD表示，要求小于15%，在最低定量限附近小于20%.準確度：準確度用相對回收率表示。一般應(yīng)在85%～115%范圍內(nèi)，在最低定量限附近應(yīng)在80%～120%范圍內(nèi)。(體外分析要求95-105%)

　　(5)樣品穩(wěn)定性表示一種分析物在確定條件下，一定時間內(nèi)在給定介質(zhì)中的化學(xué)穩(wěn)定性。

　　要求：根據(jù)具體情況，對含藥生物樣品(或儲備液、樣品處理液)在室溫、冰凍和凍融條件下以及不同存放時間進行穩(wěn)定性考察。

　　(6)提取回收率分析過程的提取效率，能反映出樣品預(yù)處理過程中組分丟失的情況，是評價萃取方案優(yōu)劣的指標之一。以樣品提取和處理過程前后分析物含量百分比表示。

　　要求：考察高、中、低3個濃度的提取回收率，其值一般應(yīng)一致，但重要的是重現(xiàn)性好。

　　(7)質(zhì)控樣品在生物介質(zhì)中加入已知量待測藥物所配制的樣品，用于質(zhì)量控制。

　　(8)質(zhì)量控制應(yīng)在生物樣品分析方法驗證完成之后開始測試未知樣品，每個未知樣品一般測定一次，必要時可進行復(fù)測。

　　每批生物樣品測定時應(yīng)建立新的標準曲線，并平行測定高、中、低3個濃度的質(zhì)控樣品。

　　質(zhì)控樣品測定結(jié)果的偏差一般應(yīng)小于15%.

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