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氣相色譜法的檢測(cè)器
氣相色譜檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩大類。濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)值與載氣中組分濃度成正比，例如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器等。質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比，例如火焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器等。
1.火焰離子化檢測(cè)器火焰離子化檢測(cè)器(FID)是利用有機(jī)物在氫火焰的作用下，化學(xué)電離而形成離子流，通過(guò)測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。FID對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物。除另有規(guī)定外，藥物氣相色譜分析一般用FID，用氫氣作為燃?xì)�，空氣作為助燃�(xì)?檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
2.電子捕獲檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)俘獲電子的能力，通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)。ECD適用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基等強(qiáng)電負(fù)性基團(tuán)化合物的檢測(cè)，主要用于含鹵素藥物的測(cè)定。目前已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。
3.質(zhì)譜檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)具有高靈敏度、高專屬性的特點(diǎn)，不僅可用于多數(shù)藥物的檢測(cè)，還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。
4.熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)是利用組分與載氣的熱導(dǎo)率差異來(lái)檢測(cè)組分的濃度變化。TCD具有構(gòu)造簡(jiǎn)單、測(cè)定范圍廣、樣品不被破壞等優(yōu)點(diǎn)，但靈敏度低，實(shí)際應(yīng)用較少。
氣相色譜法色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
在各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件下，除檢測(cè)器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約30分鐘內(nèi)記錄完畢。
除另有規(guī)定外，色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行。
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