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特殊雜質檢驗法
特殊雜質是指在該藥物的生產和貯存過程中,根據(jù)藥物的性質、生產方式和工藝條件,有可能引入的雜質。這類雜質隨藥物的不同而異。由于特殊雜質多種多樣,檢查方法各異,故一般將其分成三大類:
一、物理法:利用藥物與雜質在嗅、味、揮發(fā)性、顏色、溶解及旋光性等上的差異,檢查所含雜質是否符合限量規(guī)定。
二、化學反應法:
(一)容量分析方法:利用藥物與雜質在酸堿性及氧化還原性等方面的差異,用標準溶液滴定來測定雜質含量。
(二)重量分析方法:在一定實驗條件下測定遺留物重量。
(三)比色法和比濁法:利用雜質特有的呈色反應(比色法)和沉淀反應(比濁法)與標準對照。
三、色譜法:
(一)紙色譜法(Paper Chromatography,P.C):取一定量供試品溶液雜質限量對照品溶液,于同一色譜濾紙上點樣,展開,檢出后,比較雜質斑點的個數(shù)、顏色深淺或熒光強度等。通常用于極性較大的藥物或放射性藥物的檢查。該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。
(二)薄層色譜法(Thin Layer Chromatography,TLC):類似紙色譜法,但較簡便、快速、靈敏、不需特殊設備,適用于有機雜質的檢查。另外,一般將與主藥有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質,將甾體類藥物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC法按操作方法又可歸納為如下幾種情況:
1、在一定供試品及檢查條件下,不允許有雜質斑點存在。
2、選用實際存在的待檢雜質作為雜質對照品。
3、選用可能存在的某種雜質作為雜質對照品。
4、將供試品稀釋到適當濃度作為雜質對照溶液。
5、選用質量符合規(guī)定的與供試品相同的藥物作為雜質對照品。
(三)高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC):本法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏,適用于有機雜質,但更多地用于含量測定。
(四)氣相色譜法(Gas Chromatography,GC):主要用于揮發(fā)性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查。
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