2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)知識一》考點精析(22)

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鹽酸利多卡因的測定—中和滴定法

　　應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測定鹽酸利多卡因的含量。 該方法適用于鹽酸利多卡因。 方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加醋酸汞試液與結(jié)晶紫指示液后，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。

　　試劑：1.水(新沸放置至室溫) 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3.結(jié)晶紫指示液 4.冰醋酸 5.醋酐 6.冰醋酸 7.醋酸汞試液 8.基準鄰苯二甲酸氫鉀

　　試樣制備：

　　1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%. 標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。 貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。 2.結(jié)晶紫指示液 取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步驟：精密稱取供試品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于27.08mg的鹽酸利多卡因(C14H22N2O.HCl)，即得。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.518.液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。 貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

　　2.結(jié)晶紫指示液 取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步驟：精密稱取供試品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于27.08mg的鹽酸利多卡因(C14H22N2O.HCl)，即得。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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