2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》沖刺輔導精華(1)

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藥物成分分離透析法

　　透析法是利用小分子物質在溶液中可通過半透膜，而大分子物質不能通過半透膜的性質，達到分離的方法。

　　例如分離和純化皂甙、蛋白質、多肽、多糖等物質時，可用透析法以除去無機鹽、單糖、雙糖等雜質。反之也可將大分子的雜質留在半透膜內，而將小分子的物質通過半透膜進入膜外溶液中，而加以分離精制：透析是否成功與透析膜的規(guī)格關系極大。

　　透析膜的膜孔有大有小，要根據(jù)欲分離成分的具體情況而選擇。

　　透析膜有動物性膜、火棉膠膜、羊皮紙膜(硫酸紙膜)、蛋白質膠膜、玻璃紙膜等。由常多用市售的玻璃紙或動物性半透膜扎成袋狀，外面用尼龍網(wǎng)袋加以保護，小心加入欲透析的樣品溶液，懸掛在清水容器中。經(jīng)常更換清水使透析膜內外溶液的濃度差加大，必要時適當加熱，并加以攪拌，以利透析速度加快。為了加快透析速度，還可應用電透析法，即在半在半透膜旁邊純溶劑兩端放置二個電極，接通電路，則透析膜中的帶有正電荷的成分如無機陽離子、生物堿等向陰極移動，而帶負電共荷的成分如無機陰離子、有機酸等則向陽極移動，中性化合物及高分子化合物則留在透析膜中。透析是否完全，須取透析膜內溶液進行定性反應檢查。

　　一般透析膜可以自制：動物半透膜如豬、牛的膀胱膜、用水洗凈，再以乙醚脫脂，即可供用;羊皮紙膜可將濾紙浸入50%的硫酸15～60分鐘，取出鋪在板上，以水沖洗制得。其膜孔大小與硫酸濃度、浸泡時間以及用水沖洗速度有關;火棉膠膜系將火棉膠溶于乙醚及無水乙醇，涂在板上，干后放置水中即可供用，其膜孔大小與溶劑種類、溶劑揮發(fā)速度有關，溶劑中加入適量水可使膜孔增大，加入少量醋酸可使膜孔縮小;蛋白質膠(明膠)膜可用20%明膠涂于細布上，陰干后放水中，再加甲醛使膜凝固，沖洗干凈即可供用。近來商品有透析膜管成品出售，國外習稱“ViskingDialysisTubing”，有各種大小厚度規(guī)格，可供不同大小分子量的多糖、多肽透析時選用。

藥物分析之硒、氟及硫化物雜質的檢查法

　　1、氧瓶燃燒法(Oxygen Flask Combustion Method)：系將有機物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中燃燒，產(chǎn)生的組分用吸收液吸收后再選用合適的方法進行鑒別、檢查或含量測定。適用于可與環(huán)狀結構中碳原子以共價鍵相結合的含鹵素、硫、硒等的有機藥物，特點是簡便、快速、破壞完全，尤其適用于微量樣品的分析。

　　2、硒檢查法：元素狀態(tài)的硒無毒，但硒化物有劇毒。有機藥物用氧瓶燃燒法進行有機破壞，硒成為高價氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+，在pH2.0±2的條件下，加二氨基萘試液反應100分鐘，生成4，5-苯并苯硒二唑(4，5-Benzopiazselenol)，用環(huán)己烷提取后在378nm波長處測定吸收度，應不得大于對照液的吸收度。

　　3、氟檢查法：系用于檢查有機氟化物中氟的含量。有機氟經(jīng)氧瓶燃燒分解產(chǎn)生氟化氫，用水吸收，另在pH4.3時茜素氟藍與硝酸亞鈰以1：1結合成紅色配位化合物，當有F-存在時，三者以1：1：1結合成藍紫色配位化合物，在暗處放置1小時，置2cm吸收池中，于610nm波長處測定吸收度，并用空白試驗進行校正。根據(jù)氟對照液在相同顯色條件下所得吸收度，計算有機氟化物中氟的含量。

　　4、硫化物檢查法：硫化物與鹽酸作用產(chǎn)生硫化氫氣體，遇醋酸鉛試紙產(chǎn)生棕色的硫化鉛“硫斑”，與一定量標準硫化鈉溶液在相同條件下生成的硫斑比較。

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