2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學專業(yè)知識一》考點精析(20)

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同位素稀釋質(zhì)譜法

　　一般說來，隨著被測元素濃度降低，不同實驗室或不同分析方法提供的測量結(jié)果的差異將急劇升高。在微量和痕量分析中，為了得到準確的結(jié)果，基本上有兩種途徑，即采用標準物質(zhì)的相對分析方法和使用權(quán)威(高準確度)方法。在前一種情況下，由于目前能應(yīng)用于解決各種分析問題的標準物質(zhì)數(shù)目相當有限，限制了該方法的使用，而且由于化學測量涉及復雜的化學反應(yīng)，測量過程長、影響因素多等原因，使測量結(jié)果的準確度受到影響。權(quán)威方法是指其特性值可以依據(jù)基本測量單位直接被測量的或可能通過用準確的數(shù)學公式表示的物理或化學理論間接地聯(lián)系到基本單位進行測量的方法。這些方法有可靠的理論基礎(chǔ)和嚴格的數(shù)學表達式;測量環(huán)節(jié)清楚、明了，不確定度能夠估計和表達;在同等品種和同等量級的測量中，所提供的量值同其它方法相比具有最高的計量特性，即準確度高，并能直接溯源到國際基本單位。

　　1995年國際計量委員會(CIPM)物質(zhì)量咨詢委員會(CCQM)確認了同位素稀釋質(zhì)譜法、庫侖法、重量法、滴定法和凝固點下降法是具有權(quán)威性的化學計量方法。

　　同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS)是通過同位素豐度的精確質(zhì)譜測量和所加入稀釋劑的準確稱量，求得待測樣品中某元素的絕對量，有效地把元素的化學分析轉(zhuǎn)變?yōu)橥凰販y量，因此具有同位素質(zhì)譜測量的高精度和化學計量的高準確度。一旦稀釋劑加入并與待測物達到平衡，同位素比值即已恒定，只要測量操作正確不致污染就不會改變，即使在元素分離與取樣過程中有所丟失，對分析結(jié)果也無影響，不需嚴格定量分離。測量結(jié)果可直接溯源到摩爾。使用高靈敏度的質(zhì)譜計可以進行微量、痕量和超痕量的分析，元素周期表中大約80%的元素都可用該法進行測量，與其它方法相比，IDMS具有測量范圍廣、靈敏度高、準確度好的特點。

　　自上世紀中期、隨著高性能單聚焦、雙聚焦質(zhì)譜儀器、動態(tài)質(zhì)譜儀器的大量涌現(xiàn)，質(zhì)譜儀與計算機、質(zhì)譜儀與層析技術(shù)的聯(lián)合使用，質(zhì)譜分析獲得了新的發(fā)展。方法的靈敏度、測量精度和測定值的不確定度有了較大的提高。應(yīng)用范圍不斷拓寬。在穩(wěn)定同位素、放射性同位素精確測量的基礎(chǔ)上，同位素質(zhì)譜與分析化學、化學計量學在樣品消解、元素分離、濃縮和準確計量的成就相結(jié)合，為同位素質(zhì)譜成為化學成分分析的有利手段開辟了新的途徑，也為IDMS的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

　　科技發(fā)達國家的相關(guān)實驗室和國際計量委員會物質(zhì)量咨詢委員會、分析化學國際溯源性工作組等國際組織都很重視IDMS的應(yīng)用研究，自1993年起CIPM-CCQM每年都組織IDMS國際比對，目的是檢驗該法在各國開展的水平，規(guī)范測量程序，為化學測量國際溯源體系的建立打下基礎(chǔ)。現(xiàn)在IDMS已廣泛地應(yīng)用在環(huán)境化學、生物化學、醫(yī)學、營養(yǎng)學、地球化學、核科學等領(lǐng)域，并在實現(xiàn)化學測量國際溯源中起到重要的作用。

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