2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考點精析：第十八章

　　其他典型鑒別反應(yīng)

　　碘試液反應(yīng)：碘試液，棕黃色5分鐘內(nèi)消失：司可巴比妥鈉

　　衍生物測熔點：司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉、磷酸可待因

　　醋酸鉛反應(yīng)(硫噴妥鈉)：氫氧化鈉試液，醋酸鉛-白色沉淀，加熱，變黑色

　　氫氧化鈉試液反應(yīng)(硝苯地平)：丙酮，氫氧化鈉試液-橙紅色，形成p-π共軛

　　有機氟化物(氟康唑、醋酸地塞米松)：氧瓶燃燒，茜素氟藍+硝酸亞鈰-藍紫色

　　Vitali反應(yīng)(托烷類生物堿反應(yīng))：發(fā)煙硝酸-黃色殘渣，氫氧化鉀-深紫色

　　鉬硫酸反應(yīng)(鹽酸嗎啡)：紫色-藍色-棕綠色

　　鐵氰化鉀(鹽酸嗎啡)：生成普魯士藍;可待因陰性

　　氨試液反應(yīng)(磷酸可待因)：溶解;嗎啡陰性

　　綠奎寧反應(yīng)(奎寧)：溴試液，氨試液-翠綠色;

　　亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)(黃體酮)：亞硝基鐵氰化鈉-藍紫色

　　異煙肼反應(yīng)(黃體酮)：異煙肼-黃色

　　硫色素反應(yīng)(VB1)：堿性下正丁醇藍色熒光，酸化熒光消失

　　二氯靛酚鈉試液反應(yīng)(VC)：二氯靛酚鈉顏色消失

　　氫氧化鉀反應(yīng)(VK1)：氫氧化鉀甲醇溶液-綠色，水浴深紫色;放置后紅棕色

　　紅外光譜法

　　幾個重要的官能團的吸收范圍

　　幾乎所有藥物鑒別反應(yīng)都用

　　重點記住給出官能團吸收峰位的藥物

　　色譜法

　　薄層色譜：阿莫西林、硫酸慶大霉素、阿奇霉素、復(fù)方磺胺甲噁唑

　　高效液相色譜：阿莫西林、頭孢羥氨芐、硫酸慶大霉素、鹽酸四環(huán)素、阿奇霉素、VK、VE、丙酸睪酮、復(fù)方磺胺甲惡唑、異煙肼、左氧氟沙星

　　檢查

　　有關(guān)物質(zhì)

　　絕大多數(shù)藥物有該項

　　高效液相色譜法

　　離子對色譜法：對乙酰氨基酚中的對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)(四丁基氫氧化銨);腎上腺素的有關(guān)物質(zhì)(庚烷磺酸鈉);VB1中的有關(guān)物質(zhì)(庚烷磺酸鈉)

　　薄層色譜法：布洛芬、硫噴妥鈉、磺胺甲噁唑

　　氣相色譜法：VE中的有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑

　　溶液澄清度

　　45℃碳酸鈉試液：阿司匹林中無羧基雜質(zhì)，如苯酚、苯酯

　　乙醇溶液澄清度：苯巴比妥中的苯巴比妥酸鹽;地西泮中的醇不溶性雜質(zhì);葡萄糖中的糊精

　　溶液澄清度：司可巴比妥鈉中的司可巴比妥;磷酸可待因新沸過冷水的不溶性雜質(zhì)

　　酸性溶液的澄清度：腎上腺素中的氧化產(chǎn)物

　　堿性溶液的澄清度：磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶中的氫氧化鈉堿不溶物

　　三氯甲烷-乙醇中不溶物：硫酸奎寧中的雜質(zhì)

　　典型特殊雜質(zhì)與對應(yīng)的藥物

　　游離水楊酸：阿司匹林

　　中性或堿性物質(zhì)：苯巴比妥

　　對氨基酚、對氯苯乙酰胺：對乙酰氨基酚

　　酮體：腎上腺素

　　游離肼：異煙肼

　　光學(xué)異構(gòu)體：左氧氟沙星

　　氟，含氯化合物：氟康唑

　　莨菪堿：硫酸阿托品

　　阿撲嗎啡、罌粟酸：鹽酸嗎啡

　　三氯甲烷-乙醇中不溶物、金雞納堿：硫酸奎寧

　　硒：醋酸地塞米松

　　硝酸鹽、總氯量：VB1

　　草酸、鐵和銅、細菌內(nèi)毒素：VC

　　甲萘醌、順式異構(gòu)體：VK1

　　慶大霉素C組分、細菌內(nèi)毒素：硫酸慶大霉素

　　結(jié)晶性：阿奇霉素

　　亞硫酸鹽、蛋白質(zhì)、微生物限度：葡萄糖

　　5-羥甲基糠醛：葡萄糖注射液

　　氮、分子量與分子量分布：右旋糖酐40

　　異常毒性、過敏反應(yīng)、細菌內(nèi)毒素：右旋糖酐40氯化鈉注射液

　　分析方法應(yīng)用

　　滴定分析：準(zhǔn)確度高，常用于原料藥的含量測定

　　儀器分析：靈敏度高，選擇性強，常用于制劑分析

　　色譜法，多用于鑒別、檢查和含量測定

　　反相高效液相色譜法常用;氣相色譜用于VE含量測定，VE有關(guān)物質(zhì)和藥物中殘留溶劑(左氧氟沙星和VE)檢查;薄層色譜用于檢查和鑒別

　　正相色譜：VK的順式異構(gòu)體檢查

　　離子對色譜：除檢查外，鹽酸腎上腺素含量測定(庚烷磺酸鈉)

　　分子排阻色譜：聚合物和右旋糖酐分子量檢查

　　檢測器多為紫外，示差折光用于右旋糖酐40分子量和分子量分布檢查，蒸發(fā)光散射用于慶大霉素C組分

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