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第十六章 維生素類藥物
本章藥物:維生素B1、維生素C、維生素E、維生素K1
結(jié)構(gòu)特點:鹽酸、共軛雙鍵、烯醇羥基、酯結(jié)構(gòu)、醌結(jié)構(gòu)
鑒別
維生素B1
硫色素反應(yīng)(專屬):氫氧化鈉,鐵氰化鉀,正丁醇層藍(lán)色熒光;酸化,熒光消失,堿化熒光復(fù)現(xiàn)
氯化物反應(yīng)
紅外光譜
維生素C
與硝酸銀反應(yīng):硝酸銀-黑色沉淀
二氯靛酚鈉反應(yīng):二氯靛酚鈉試液顏色消失
紅外:O-H、C=O、C-O
VC片劑:薄層色譜;
注射液:亞甲藍(lán)試液反應(yīng),加熱,藍(lán)色變淺或褪去
維生素E
比旋度,折光率
硝酸反應(yīng)(VE):無水乙醇溶解,硝酸,加熱,橙紅色
紅外光譜
高效液相色譜法
維生素K1
折光率
氫氧化鉀甲醇試液反應(yīng):甲醇溶解,氫氧化鉀甲醇溶液-綠色,水浴-深紫色,放置-紅棕色
高效液相色譜法
紫外分光光度法
紅外:C=O、C=C
檢查
維生素B1
硝酸鹽
有關(guān)物質(zhì):高效液相離子對色譜法,庚烷磺酸鈉
總氯量:銀量法,溴酚藍(lán)指示液,硝酸銀滴定液,終點紫色
維生素C
溶液澄清度與顏色
草酸
鐵和銅:原子吸收分光光度法,b<(a-b)
細(xì)菌內(nèi)毒素
維生素E
生育酚:鈰量法,二苯胺試液,硫酸鈰滴定,不超過1.0ml
殘留溶劑:正己烷,GC
有關(guān)物質(zhì)(合成型維生素E):GC
酸度
維生素K1
甲萘醌:氰基乙酸乙酯顯色,比較顏色深淺
順式異構(gòu)體:正相色譜法,填充劑:硅膠,流動相:石油醚-正戊醇,檢測波長254nm
有關(guān)物質(zhì):HPLC
含量測定
維生素B1
非水滴定法(VB1):冰醋酸+醋酐溶劑;電位法指示終點,高氯酸滴定液
片劑和注射劑:紫外分光光度法,246nm
維生素C
碘量法:新沸過的冷水,稀醋酸,淀粉指示液,藍(lán)色30秒不褪色
注射液:碘量法,加丙酮
維生素E
氣相色譜法:硅酮OV-17固定相,內(nèi)標(biāo):正三十二烷
維生素K1
高效液相色譜法:正相色譜法,填充劑:硅膠,流動相:石油醚-正戊醇,檢測波長254nm,可區(qū)分順、反異構(gòu)體
注射液:反相高效液相色譜法,不能區(qū)分順、反異構(gòu)體
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