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第十三章 雜環(huán)類藥物
本章藥物:異煙肼、硝苯地平、左氧氟沙星、鹽酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑
結(jié)構(gòu)特點(diǎn):酰肼基、堿性N、弱酸性NH,旋光活性、鹽酸、噻嗪環(huán)、苯環(huán)、共價(jià)結(jié)合的Cl和F
鑒別
異煙肼
氨制硝酸銀試液反應(yīng):氨制硝酸銀—?dú)馀菖c黑色渾濁,生成銀鏡
高效液相色譜法
紅外分光光度法
硝苯地平
氫氧化鈉試液:丙酮溶解,氫氧化鈉試液,顯橙紅色(p-π共軛)
紅外
紫外-可見分光光度法
左氧氟沙星
比旋度
高效液相色譜法、紫外、紅外
鹽酸氯丙嗪
氧化反應(yīng):硝酸5滴,顯紅色,漸變淡黃色
氯化物反應(yīng)
紫外-可見分光光度法
地西泮
硫酸反應(yīng):硫酸,紫外燈下有黃綠色熒光(特點(diǎn))
紫外:242、284和366nm有最大吸收
氯化物:氧瓶燃燒后顯氯化物反應(yīng)
紅外
氟康唑
有機(jī)氟化物:氧瓶燃燒后茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰,藍(lán)紫色
紫外、紅外
檢查
異煙肼
游離肼:薄層色譜法,對(duì)照品硫酸肼,顯色劑:對(duì)二甲氨基苯甲醛,不得顯黃色
有關(guān)物質(zhì):HPLC
硝苯地平
有關(guān)物質(zhì):HPLC,對(duì)照為雜質(zhì)I+雜質(zhì)II,不加校正因子主成分自身對(duì)照
左氧氟沙星
有關(guān)物質(zhì):HPLC,對(duì)照液:1.自身稀釋液;2.雜質(zhì)A對(duì)照品
光學(xué)異構(gòu)體(右氧氟沙星):高效液相色譜法,流動(dòng)相:硫酸銅D-苯丙氨酸溶液-甲醇
殘留溶劑:甲醇和乙醇,氣相色譜法
地西泮
有關(guān)物質(zhì):HPLC,不加校正因子主成分自身對(duì)照
乙醇溶液澄清度與顏色
鹽酸氯丙嗪
有關(guān)物質(zhì):HPLC,不加校正因子主成分自身對(duì)照
氟康唑
氟:氧瓶燃燒后,茜素氟藍(lán)+硝酸亞鈰,對(duì)照品氟化鈉比色法
有關(guān)物質(zhì):HPLC
含氯化合物:氧瓶燃燒法,0.4%氫氧化鈉溶液吸收,對(duì)照品氯化鈉
含量測定
異煙肼、左氧氟沙星
高效液相色譜法,外標(biāo)法
地西泮、氟康唑、鹽酸氯丙嗪:非水堿量法
鹽酸氯丙嗪、氟康唑:冰醋酸、電位法
地西泮:冰醋酸+醋酐,結(jié)晶紫變綠色
地西泮片劑和注射劑、氟康唑片劑和膠囊劑:HPLC
氟康唑膠囊劑、鹽酸氯丙嗪片劑和注射劑:紫外分光光度法
硝苯地平
鈰量法:無水乙醇溶劑,高氯酸,硫酸鈰滴定液,鄰二氮菲指示劑,終點(diǎn)現(xiàn)象:橙紅色消失;反應(yīng)比:1個(gè)硝苯地平與2個(gè)硫酸鈰反應(yīng),即1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32 mg的硝苯地平
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