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第十章 巴比妥類藥物的分析
本章藥物
苯巴比妥、司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉
主要性質(zhì):苯環(huán)、丙二酰脲、烯丙基
鑒別
苯巴比妥
亞硝酸鈉-硫酸反應:硫酸,亞硝酸鈉—橙黃色—橙紅色
甲醛-硫酸反應:甲醛,煮沸后,緩加硫酸—結界面玫瑰紅色
丙二酰脲反應
銀鹽反應:碳酸鈉試液+硝酸銀—白色沉淀,振搖,溶解,過量硝酸銀---沉淀不再溶解
銅鹽反應:吡啶銅試液---紫色或紫色沉淀
紅外:羰基、酰胺基、苯環(huán)
司可巴比妥鈉
碘試液反應:碘試液---棕黃色消失
衍生物熔點:制備司可巴比妥
紅外
丙二酰脲反應
硫噴妥鈉
衍生物熔點:制備硫噴妥
銅鹽反應:銅吡啶—綠色沉淀
醋酸鉛試液反應:氫氧化鈉試液,醋酸鉛試液—白色沉淀,加熱,變黑
鈉鹽:黃色火焰
檢查
苯巴比妥
酸度
乙醇溶液澄清度
有關物質(zhì):HPLC,不加校正因子主成分對照
中性及堿性物質(zhì)(苯巴比妥為弱酸):氫氧化鈉試液,乙醚提取,醚層殘渣不得過3mg
司可巴比妥鈉
溶液的澄清度:新沸冷水,應澄清
中性或堿性物質(zhì)
硫噴妥鈉
堿度
有關物質(zhì):薄層色譜:自身稀釋對照
含量測定
苯巴比妥
甲醇溶劑,無水碳酸鈉試液,硝酸銀滴定液,電位法指示終點,反應比1:1
苯巴比妥片:辛烷基硅烷鍵合硅膠固定相的HPLC
司可巴比妥鈉
溴量法:溴滴定液,鹽酸,碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液
硫噴妥鈉
紫外可見分光光度法,對照品為硫噴妥(1.091)
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