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第二章 藥物分析基礎(chǔ)
1.藥品檢驗(yàn)基本程序
2.計(jì)量器具的使用與校正
3.數(shù)據(jù)處理
4.方法驗(yàn)證
藥品檢驗(yàn)的基本程序
取樣：3件、300件、三公式、3次用
檢驗(yàn)：性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定
記錄和報(bào)告
記錄與報(bào)告的內(nèi)容：檢驗(yàn)對(duì)象、檢驗(yàn)依據(jù)、檢驗(yàn)項(xiàng)目與方法、數(shù)據(jù)、結(jié)果和結(jié)論、檢驗(yàn)人(復(fù)核人)、負(fù)責(zé)人
原則：真實(shí)、完整、簡(jiǎn)明、具體、清晰
涂改方式
計(jì)量器具的使用與校正
計(jì)量器具：分析天平、紫外與紅外分光光度計(jì)、pH計(jì)、旋光計(jì)、
容量瓶、滴定管和移液管
分析天平
用途：含量測(cè)定、對(duì)照品、滴定液標(biāo)定等的“精密稱定”
感量：0.1mg 0.01mg， 0.001mg
選用：不同稱量范圍選用不同感量的天平(原理與例子)
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校正項(xiàng)目 |
方法 |
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旋光計(jì) |
準(zhǔn)確度 |
標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管 |
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pH計(jì) |
準(zhǔn)確度（定位、斜率） |
兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 |
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紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) |
波長(zhǎng)、吸光度、雜散光 |
汞燈、氘燈波長(zhǎng)用；重鉻酸鉀吸光度；雜散光需用二鈉鹽：碘化鈉、亞硝酸鈉 |
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紅外分光光度計(jì) |
波數(shù)、分辨率 |
聚苯乙烯薄膜 |
玻璃儀器校正
原理：V=W/d
容量瓶：允差為1/1000，校正時(shí)，瓶?jī)?nèi)干凈、干燥、不掛水珠
移液管：100ml允差：1/1000;25ml：2/1000
滴定管：分段校正;允差：10ml以下2/1000，20ml以上1/1000
數(shù)據(jù)處理
誤差的概念
絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差
系統(tǒng)誤差與偶然誤差
系統(tǒng)誤差特點(diǎn)：方向、大小固定，重復(fù)出現(xiàn)，來(lái)自方法、試劑、操作、儀器;消除原因可消除
偶然誤差特點(diǎn)：方向、大小不固定，大誤差概率小，小誤差概率大，正負(fù)誤差幾率相等;重復(fù)測(cè)定平均可減少
有效數(shù)字(所有計(jì)量的數(shù)據(jù))
準(zhǔn)確數(shù)字+最后一位不準(zhǔn)確數(shù)
位數(shù)
修約：四舍六入五留雙
運(yùn)算法則：加減傳遞絕對(duì)誤差;乘除傳遞相對(duì)誤差(例子)
分析方法驗(yàn)證
驗(yàn)證內(nèi)容: 準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性
準(zhǔn)確度：回收率(%)及其公式
精密度：同一均勻樣品，偏差或標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及其公式;精密度與準(zhǔn)確度關(guān)系
精密度評(píng)估的三層次：重復(fù)性(同一人多次)、中間精密度(同實(shí)驗(yàn)室不同人多次)、重現(xiàn)性(不同實(shí)驗(yàn)室不同人)
專屬性
檢測(cè)限：能檢出的最低濃度或量
目視法
信噪比法S/N
定量限：能準(zhǔn)確定量的最低濃度或量
信噪比10/1
線性:測(cè)定結(jié)果與樣品濃度正比關(guān)系
最小二乘法回歸，相關(guān)系數(shù)r
范圍：在達(dá)到準(zhǔn)確度、精密度和線性要求下，適用的高低限濃度區(qū)間
耐用性：測(cè)定條件變動(dòng)對(duì)方法結(jié)果的影響程度
分析方法
定性分析(如鑒別)：檢測(cè)限、專屬性、耐用性
定量分析
常量定量：準(zhǔn)確度、精密度、線性、范圍、專屬性、耐用性
微量定量：準(zhǔn)確度、精密度、定量限、線性、范圍、專屬性、耐用性
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