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第十五章 甾體激素類藥物的分析
分為腎上腺皮質(zhì)激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。
1.腎上腺皮質(zhì)激素
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：有21個(gè)C原子;A環(huán)，具有Δ4-3-酮; C17有α-醇酮基，并多數(shù)為α-羥基;C10、C13，有角甲基;C11，有羥基
2.雄性激素
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：A環(huán)，具有Δ4-3-酮;C17，無側(cè)鏈?zhǔn)且粋�(gè)β-羥基形成的酯
3.孕激素
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：有21個(gè)C原子;A環(huán)，具有Δ4-3-酮; C17，有甲酮基
4.雌激素
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有18個(gè)C原子; A環(huán)，為苯環(huán);C3有酚羥基;C10，無角甲基;C17，有β-羥基。
第一節(jié) 醋酸地塞米松及其制劑的分析
一、醋酸地塞米松的分析
(一)鑒別環(huán)
1.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng) C17-α-醇酮基具有還原性，生成橙紅色氧化亞銅沉淀
2.與硫酸反應(yīng) 在堿性條件下水解生成醋酸，與硫酸存在下與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，具乙酸乙酯香氣。
3.有機(jī)氟化物反應(yīng) 氧瓶燃燒法破壞后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)F-，在醋酸-醋酸鈉緩沖液中，與茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰形成藍(lán)紫色配合物。
4.紅外光譜法
(二)特殊雜質(zhì)檢查
1.其他甾體 HPLC自身稀釋對(duì)照法
2.硒 合成路線中使用二氧化硒脫氫，該物質(zhì)對(duì)人體有劇毒。按藥典附錄硒檢查法，測(cè)定吸收度，限度0.005%。
藥物用氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，硒成為高價(jià)氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+，在pH2.0的條件下，加二氨基萘試液反應(yīng)100分鐘，生成4,5-苯并苯硒二唑，用環(huán)己烷提取后在378nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，應(yīng)不得大于對(duì)照液的吸收度。
(三)含量測(cè)定
HPLC，內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。內(nèi)標(biāo)甲睪酮
二、制劑分析
(一)片劑
1.含量均勻度 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法計(jì)算含量
2.含量測(cè)定 HPLC，外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量
(二)注射液 四氮唑比色法
原理 皮質(zhì)激素C17-α-醇酮基具有還原性，在強(qiáng)堿性溶液中能將四氮唑鹽如三苯基氯化四氮唑，還原為深紅色三苯甲簪，λmax在485nm。比色法測(cè)定含量
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